ICS 75.060 E 24 中华人民共和国国家标准 GB/T11060.3—2018 代替GB/T11060.3—2010 天然气含硫化合物的测定 第3部分：用乙酸铅反应速率双光路 检测法测定硫化氢含量 Natural gas—Determination of sulfur compound- Part 3 :Determination of hydrogen sulfide content by lead acetate reaction rate dual photo path method 2019-04-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11060.3—2018 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 试剂和材料 仪器和设备 5 6 试验准备 7 取样和样品测定 结果的表示 8 6 精密度 10 质量保证和控制 GB/T11060.3—2018 前言 GB/T11060《天然气含硫化合物的测定》分为以下12个部分： 一第1部分：用碘量法测定硫化氢含量； 第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量； -第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量； 一第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量； 第5部分：用氢解-速率计比色法测定总硫含量。 第6部分：用电位法测定硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量； 一第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量"； 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量； 第9部分：用碘量法测定硫醇硫含量； 一第10部分：用气相色谱法测定硫化合物； 第11部分：用着色长度检测管法测定硫化氢含量； 第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量。 本部分为GB/T11060的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11060.3一2010《天然气含硫化合物的测定第3部分：用乙酸铅反应速率双 光路检测法测定硫化氢含量》。与GB/T11060.3一2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 在范围一章中，增加了“适用于垃圾填埋气、污水处理气体、循环气、燃烧气和燃料气混合物中 硫化氢（H,S)含量的测定。也可用于测定二氧化碳中硫化氢含量”（见第1章）； 修改了“方法原理”表述（见第3章）； 一删除了“意义和应用”章（见2010年版的第4章）； 一在试剂和材料”一章中，增加了氮气及要求（见4.2）； 在仪器和设备”一章中，删除了体积计量装置及要求（2010年版的5.1）； 在“仪器和设备”一章中，修改了样品泵、带传感器的比色速率计和记录仪的要求（见5.1、5.2 和5.3，2010年版的5.2、5.3和5.4）； 9章和第10章)； 修改了计算的方法（见8.12010年版的12.1）； 增加了“质量保证和控制”章（见第10章）。 本部分由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244)归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中国石油天然气 股份有限公司大庆油田工程有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司输气管理处、中 亚管道有限公司。 1）GB/T11060的第7部分已废止。 GB/T11060.3—2018 本部分主要起草人：涂振权、李飞雪、侯学志、汪玉洁、高立新、杨建明、周理、罗勤、王华青、许文晓 刘鸿、徐冲、李克、付玥。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18605.1—2001; GB/T11060.3—2010。 IV GB/T11060.3—2018 天然气，含硫化合物的测定 第3部分：用乙酸铅反应速率双光路 检测法测定硫化氢含量 1范围 GB/T11060的本部分规定了用乙酸铅反应速率法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。 本部分适用于天然气中硫化氢（H,S)含量的测定。测定范围为0.1×10-6~16×10-（），约相当 于0.1mg/m~22mg/m²；并且可通过稀释将测定范围扩展到较高浓度。 本部分也适用于液化石油气（LPG）、天然气代用品、垃圾填埋气、污水处理气体、循环气、燃烧气和 燃料气混合物中硫化氢含量的测定。也可用于测定二氧化碳中的硫化氢含量。 本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和 保护措施，并明确其限定的适用范围。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13609天然气取样导则 3方法原理 气体样品以一恒定流量加湿后，流经乙酸铅纸带，硫化氢与乙酸铅反应生成硫化铅，纸带上产生棕 黑色色斑。反应速率及产生的颜色变化速率与样品中硫化氢浓度成正比。采用光电检测器检测反应生 成的硫化铅黑斑，产生的电压信号经采集和一阶导数处理后得到响应值，通过与已知硫化氢标准气的响 应值相比较来测定样品中硫化氢含量。 4 试剂和材料 警示一一压缩气瓶中硫化氢可燃，吸入、食入后对人体有害或致命。应在良好通风位置处理压缩气 瓶，且远离火花和明火。不正确处理装有空气、氮气或烃的压缩气瓶会产生爆炸。氮气或烃的快速释放 会导致室息，压缩空气助燃。 4.1乙酸溶液（5%）：将1体积冰乙酸与19体积蒸馏水混合配制成5%乙酸溶液。蒸馏水应符合 GB/T6682规定的二级水的技术要求。 4.2氮气：纯度不低于99.99%（g）。 4.3硫化氢标准气：甲烷或氮气中硫化氢标准气，或者底气与被分析的气体类型相同或类似的硫化氢 标准气，国家二级气体标准物质。瓶装标准气减压阀应适用于含硫气体，其连接件应对含硫气体呈钝化 或情性。 1 GB/T11060.3—2018 4.4 4乙酸铅纸带：与仪器配套的乙酸铅纸带。 5仪器和设备 5.1样品泵：一台可提供8mL/s以上流量、压力为70kPa的泵 5.2带传感器的比色速率计：一种能测量最小的色度变化相当于气体样品中硫化氢浓度为0.1X10-6（） 的装置，见图1。 2 /6 说明： 不带压气体样品； 乙酸铅纸带； 一样品泵； 带压气体态样品； 2 8 流量控制装置； 带压液体样品（LPG)； 3 比色速率计； 10- 汽化泵； 5 11热水浴。 6 一样品室； 图1硫化氢测定系统示意图 5.3数据处理系统：采集、处理和记录反应传感器的输出信号。 2 GB/T11060.3—2018 6试验准备 6.1加乙酸溶液 在润湿器中装5%乙酸溶液（4.1）至标志处。乙酸溶液每2周更换一次。 6.2安装乙酸铅纸带 按仪器说明书安装乙酸铅纸带（4.4）。 6.3开机检查 开机后，按仪器说明书要求对所有操作参数进行检查和调节。 6.4标定 6.4.1标准气浓度 根据预期的天然气样品硫化氢浓度，选择合适的3个～4个不同浓度的硫化氢标准气（4.3）。 6.4.2标定时间间隔 仪器首次或维修后运行，需进行仪器标定。仪器正常运行过程中，每2个月标定一次或用户根据测 试目的和要求规定标定时间间隔。 6.4.3标定步骤 将测定方式转换到标定状态，依次将氮气（4.2）和不同浓度硫化氢标准气（4.3）连接到仪器，按仪器 说明书进行标定。仪器可自动或手动生成硫化氢浓度曲线，该曲线通常为线性。在正常使用过程中，每 天至少用一种有证的硫化氢标准气校验一次 7取样和样品测定 7.1取样 用铝制、聚四氟乙烯或不锈钢取样导管将样品源直接与仪器的人口相连接，或者用铝制、聚四氟乙 烯或不锈钢取样瓶按GB/T13609取样，然后再连接到仪器的入口。 7.2样品测定 将测定方式转换到样品测定状态，带压样品按仪器说明书调节压力和流量，不带压样品按仪器说明 书开启样品泵和调节流量，仪器自动显示样品中硫化氢含量（?或o）。测定不同的样品前，可分别用氮 气（4.2)及样品对仪器气路进行吹扫，以消除样品相互间的影响。当样品中硫化氢浓度高于仪器的测量 范围，将样品稀释后进行测定。测试报告中应说明稀释方法。 8结果的表示 8.1取两次平行测定的平均值，作为测定结果。样品中硫化氢含量以体积分数（9，10-6）表示，或以质 量浓度（o）表示，单位为mg/m²。 8.2硫化氢的体积分数换算为在20℃、101.3kPa下的质量浓度（p），单位为mg/m，按式（1)计算： 3