ICS 81.040.10 Q 33 中华人民共和国国家标准 GB/T 36406—2018 平板玻璃表面渗锡量的测试方法 Test method of tin penetrated on float glass surface 2019-05-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36406—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会（SAC/TC255）归口。 本标准起草单位：中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司（国家玻璃质量监督检验中心）、台玻长江 玻璃有限公司、中玻（陕西）新技术有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、福耀玻璃工业集团股份有 限公司、河北润安建材有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、东莞市华喜机电工程有限 公司。 本标准主要起草人：孟照林、李静彤、刘逸群、康俊、李虎、杨伟、贾绍辉、王川、王守云、陈砚、何世猛、 桑路明、周到、温汉平。 1 GB/T36406—2018 平板玻璃表面渗锡量的测试方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了平板玻璃表面渗锡量的测试方法的仪器与设备、通则、测试方法、结果表述、精密度要 求、试验报告。 本标准适用于以浮法工艺生产的平板玻璃。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15337 原子吸收光谱分析法通则 GB/T21389 游标、带表和数显卡尺 3 仪器与设备 3.1天平 分度值 0.1 mg。 3.2 铂金皿 3.3矩形塑料侵蚀盘 3.3.1 底面积60cm²~65cm²，高约3.5cm。 3.3.2 底面积25cm~30cm²，高约3.0cm。 3.4游标卡尺 符合GB/T21389的规定。 3.5 5干燥箱 加热温度应不低于150℃。 1 GB/T36406—2018 3.6 5吸量管 符合GB/T12808的规定。 3.7 容量瓶 符合GB/T12806的规定。 3.8 3锡面测定仪 3.9 可见分光光度计 符合GB/T9721的规定 3.10石墨炉原子吸收分光光度计 符合GB/T15337的规定并配备锡空心阴极灯、热解石墨管。 4通则 4.1水 除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的 要求。 4.2 2试剂 本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度（β）。所用酸，凡未注浓度的均指市 售酸浓度 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十3）表示1份体积浓盐酸与3份体积的水相混合 4.3 平行试验 在重复性条件下平行进行两组试验。 5测试方法 5.13 苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法 5.1.1原理 玻璃试样表面用氢氟酸-硝酸混合酸溶液侵蚀，将渗锡全部转人混合酸溶液中。以高锰酸钾将二价 物。于波长510nm处测量其吸光度。在一定浓度范围内，吸光度与锡的浓度成正比。由此可以计算 出玻璃试样单位表面积上的渗锡量（μg/cm）。 5.1.2试剂 5.1.2.1硝酸 密度约1.42g/mL，质量分数65%~68%。 2 GB/T36406—2018 5.1.2.2氢氟酸 警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防止皮肤接触！ 密度约1.14g/mL，质量分数40%以上。 5.1.2.3硫酸 密度约1.84g/mL，质量分数98%以上。 5.1.2.4盐酸 密度约1.19g/mL，质量分数36%~38%。 5.1.2.5无水乙醇 密度约0.789g/mL，质量分数99%。 5.1.2.6硝酸-氢氟酸混合酸（1+3） 5.1.2.7硫酸溶液(1+1) 警告—一不当稀释易发生危险！ 将1份体积的硫酸缓慢注人1份体积的水中，混匀。 5.1.2.8硫酸溶液（1+4) 警告不当稀释易发生危险！ 将1份体积的硫酸缓慢注入4份体积的水中，混匀。 5.1.2.9硫酸溶液（1+8） 警告—不当稀释易发生危险！ 将1份体积的硫酸缓慢注人8份体积的水中，混匀。 5.1.2.10盐酸溶液（1+1) 5.1.2.11高锰酸钾溶液（10g/L) 称取1g高锰酸钾溶解于100mL水中，用时现配。 5.1.2.12抗坏血酸溶液（50g/L) 称取5g抗坏血酸溶解于100mL水中，用时现配。 5.1.2.13草酸水溶液（1.3g/L) 称取0.65g草酸（H,C204·2H,O)溶解于500mL水中。 5.1.2.14CTMAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶液（0.01mol/L） 称取3.644gCTMAB溶解于水中，以水稀释至1000mL。 5.1.2.15苯基荧光酮（0.3g/L) 称取0.15g苯基荧光酮溶于5mL硫酸溶液（5.1.2.7），用无水乙醇稀释至500mL。 3. GB/T36406—2018 5.1.2.16锡标准贮备溶液（100μg/mL） 准确称取0.1000g高纯金属锡（锡含量99.9%以上，称量前用稀盐酸洗去表面氧化物，再用水、无 溶液（5.1.2.8)溶解后转入1000mL容量瓶中，以硫酸溶液（5.1.2.8）稀释至刻度，摇匀；或采用国家认可 的标准溶液配制。 5.1.2.17锡标准使用溶液（10.0μg/mL） 刻度，摇匀。 5.1.3标准曲线的绘制 准确吸取0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL锡标准使用溶液（5.1.2.17）于一 组100mL容量瓶中，分别加人10mL硫酸溶液（5.1.2.8），滴加高锰酸钾溶液（5.1.2.11)至出现红色，加 水至约30mL。滴加抗坏血酸溶液（5.1.2.12）至溶液呈现无色，再过量2滴。依次加6mL草酸水溶液 （5.1.2.13），10mL抗坏血酸溶液（5.1.2.12），10mLCTMAB溶液（5.1.2.14），8.00mL苯基荧光酮溶液 （5.1.2.15）。每加人一种溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度，摇匀，配成含锡0.00ug、10.0μg、 20.0μg、30.0μg、40.0ug、50.0μg的标准溶液系列。20min后，于分光光度计上，在波长510nm处， 以空白试剂作参比，用0.5cm比色皿测量溶液的吸光度，绘制出锡标准溶液的锡含量与吸光度对应的 标准曲线。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试样溶液的制备 将玻璃片切割成约5cm×5cm的矩形片，用锡面测定仪分辨出待测表面。用游标卡尺（3.4）准确 测量玻璃试样的待测面长度和宽度，计算其表面积（S1）。清洗干净，放于塑料侵蚀盘（3.3.1)内并确保 直至恰好浸没受侵蚀玻璃的下表面（注：切勿将混合酸酒落到玻璃试样的上表面），此时开始计时。混合酸用 量及侵蚀时间见表1。 表1不同厚度的玻璃样品与混合酸溶液体积及侵蚀时间 玻璃厚度 混合酸溶液体积 侵蚀时间 mm mL min 2~4 5 ≥5 8~g 8 >8 10~12 10 ≥10 ≥15 15 ≥15 和10mL氢氟酸（5.1.2.2），于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。取下，再加10mL氢氟酸（5.1.2.2）， 于低温电炉上蒸发至三氧化硫白烟，逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽。取下冷却，加5mL盐酸溶液 （5.1.2.10），以水冲洗皿壁至皿内液体体积约30mL~40mL。于低温电炉上加热溶解至溶液澄清，定 4 GB/T36406-—2018 量转移至250mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀，此为待测液（V）。 5.1.4.2试样溶液锡含量测试 准确吸取10.00mL（Vz）待测溶液（V）于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5.1.2.8），以下操 作同标准曲线的绘制（5.1.3）。根据测得的吸光度值在标准曲线上查得锡的含量（m1）。 5.1.4.3分析结果的计算 玻璃表面单位面积上的渗锡量按式（1）计算： mi X Vi .(1) S X V2 式中： 玻璃表面单位面积上的渗锡量，单位为微克每平方厘米（μg/cm）； m mi 标准曲线上查得锡的含量，单位为微克（μg）； S，——被测玻璃样品的表面积，单位为平方厘米（cm"）； V--待测溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V，一吸取待测溶液的体积，单位为毫升（mL）； 5.2 2石墨炉原子吸收分光光度法 5.2.1原理 试样经硝酸-氢氟酸混合酸侵蚀，将渗锡层全部转人酸液中。低温蒸发驱尽氟化硅，用硝酸溶解残 渣，将锡全部转入溶液中。 将试样溶液注入事先经涂处理的石墨管中，在石墨炉原子吸收光谱仪上，用锡空心阴极灯，于波 长224.6nm测定锡的吸光度。将试样溶液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中锡的 浓度。 5.2.2试剂 5.2.2.1硝酸 密度约1.42g/mL，质量分数65%~68%，优级纯 5.2.2.2 氢氟酸 警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触！ 密度约1.14g/mL