ICS 77.120.60 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3260.3—2013 代替GB/T3260.3—2000 锡化学分析方法 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis of tin- Part 3:Determination of bismuth content- KI photometric method and flame atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3260.3—2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法； 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分方法1为仲裁方法。 本部分是对GB/T3260.3一2000《锡化学分析方法量的测定》的修订，本标准与GB/T3260.3 2000相比，主要有如下变动： 火焰原子吸收光谱法的测定上限由0.020%扩大到0.20%； 火焰原子吸收光谱法中，在样品前处理及工作曲线的绘制中取消了加人氯化钠的规定； 对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司广西华锡集团股份有限公司。 本部分方法1负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分方法1参加起草单位：大冶有色金属股份有限公司、昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、 深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本部分方法1主要起草人：黄劲松、张红玲、陈小芳、张修华、冯媛、胡军凯、刘维理、李蓉、杨赞金、 戴凤英、刘天平、马琳、石如祥、王骏峰、陈树莲、阮心福、王健健。 本部分方法2负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 51G本部分方法2参加起草单位：广州有色金属研究院、大冶有色金属股份有限公司、深圳市格林美高 新技术股份有限公司。 本部分方法2主要起草人：王骏峰、苏爱萍、韦珍艳、黄小美、魏文、李玉琴、戴凤英、刘天平、马琳、 石如祥、陈树莲、海兰、杜彩云、朱丽。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3260.3—1982; GB/T3260.3—2000。 I GB/T3260.3—2013 锡化学分析方法 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铋量的碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定方法。 本部分适用于锡中铋量的测定。方法1测定范围为0.00050%~0.200%；方法2测定范围为 0.00030%~0.200%。 2方法1碘化钾分光光度法 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸溶解完全，在硫酸介质中，以盐酸-氢漠酸排除大量锡，在盐酸介质中，铋与碘化钾 形成黄色配合物，于分光光度计波长460nm处测量铋的吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1盐酸（pl.19g/mL)。 2.2.2硝酸（pl.42g/mL）。 2.2.3硫酸(pl.84g/mL）。 2.2.4氢溴酸：优级纯或对分析纯试剂进行亚沸蒸馏后使用，浓度不低于8.5mol/L。 2.2.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。 2.2.6盐酸-氢溴酸：盐酸+氢溴酸（1十1）。 2.2.7硫酸(1+1)。 2.2.8盐酸（1+9）。 2.2.9柠檬酸溶液（500g/L）。 2.2.10碘化钾溶液（200g/L)。 2.2.11硫脲溶液（100g/L)。 2.2.12铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（B≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸 （1十2），低温加热溶解完全后，加入20mL硫酸（2.2.7），加热蒸发至冒白烟，取下，冷却至室温，以少许 （2.2.8）移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铋。 2.2.13标准溶液：移取20.00mL铋标准贮存溶液（2.2.12）于500mL容量瓶中，以盐酸（2.2.8）稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug铋。 1 GB/T 3260.3—2013 2.3分析步骤 2.3.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、分取试液体积、加入混合酸体积 秘的质量分数/% 试样量/g 试液总体积/mL分取试液体积/mL加人混合酸（2.2.5）体积/ml 0.00050~0.0050 2.0 全量测定 15 >0.005 0~0.010 0 1.0 全量测定 10 >0.010 0~0.020 0 0.5 全量测定 8 >0.020 0~0.100 0.5 50 10,00 8 >0.100~0.200 0.5 50 5.00 2.3.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.3.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.3.4测定 至试料溶解完全，移去表皿，加人1mL硫酸（2.2.7），加热蒸发至冒硫酸烟，取下，冷却。沿杯壁加人 硝酸（2.2.2），继续蒸发至冒白烟，取下，冷却至室温。加人5mL盐酸（2.2.8），微热使盐类溶解，冷却。 2.3.4.2用盐酸（2.2.8）将试液移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。按表1移取试液置于25mL 容量瓶中。 注：如试样中含铋量小于0.0200%时，用少量盐酸（2.2.8）将试液全部移入25mL容量瓶中，以下从2.3.4.3开始 进行。 2.3.4.3加入1mL柠檬酸溶液（2.2.9）、3mL硫脲溶液（2.2.11）、5mL碘化钟溶液（2.2.10），每加入一 种试剂均需混勾，以盐酸（2.2.8）稀释至刻度，混匀。 2.3.4.4移取部分试液于3cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 460nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。 2.3.5工作曲线的绘制 2.3.5.1移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铋标准溶液 （2.2.13），分别置于一组25mL容量瓶中，加人盐酸（2.2.8)至约10mL，以下按2.3.4.3条进行。 2.3.5.2移取部分试液于3cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其 吸光度，以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.4分析结果的计算 铋含量以铋的质量分数WB计，数值以%表示，按式（1)计算： 2 GB/T 3260.3—2013 mi·VX10-6 X 100 (1) B m:Vi 式中： 从工作曲线上查得的铋量，单位为微克（μg)； mi V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 一 V 分取试液体积，单位为毫升（mL）： 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后三位；若铋含量小于0.100%时，表示至小数点后四位。若铋含量小于 0.0010%时，表示至小数点后五位。 2.5 精密度 2.5.1 重复性 表 2 重复性 /% 0.000 49 0.0025 0.0073 0.021 0 0.200 r/ % 0.00008 0.0003 0.000 5 0.0030 0.010 2.5.2 再现性 表3再现性 wB/% 0.00049 0.002 5 0.0073 0.021 0.200 R / % 0.000 10 0.0005 0.000 8 0.005 0.015 试验报告 2.6 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，GB/T3260.3—2013； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察的异常现象； 试验日期。 3方法2 火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试样经盐酸、硝酸溶解完全，在硫酸介质中，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。在稀混合酸介质中，使用 空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，测量铋的吸光度。 3.2试剂 3.2.1 铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（WB≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸 3