ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23822015 代替GB/T2382—2007 硫化染料 游离硫磺含量的测定 Sulphur dyes-Determination of content of free sulphur 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2382—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2382—2007《硫化染料游离硫磺含量的测定》，与GB/T2382—2007相比，除 编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了安全提示（见第4章）； 修改了样品的称样量（见4.4.1,2007年版的6.1）； 修改了萃取蒸馏操作中的回流时间（见4.4.22007年版的6.2）； 修改了反应过程中亚硫酸钠的加人量（见4.4.3，2007年版的6.3）； 修改了滴定过程中甲醛溶液的加人量（见4.4.4，2007年版的6.4）； 增加了允许差（见4.4.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：阎龙、高国新、金永辉、姬兰琴、王勇 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： GB2382—1980,GB/T2382—1995,GB/T2382—2007。 I GB/T2382—2015 硫化染料 游离硫磺含量的测定 1范围 本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定原理 用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺，然后蒸馏除去有机溶剂，剩余物再与亚硫酸钠反应，用 碘标准滴定溶液滴定。根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量。 S+Naz SO:→Na2S, O3 2Naz S, O3+ I2→2NaI+Na2 S Os 4测定方法 警告一一本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物， 应在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。 4.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液和指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GBT603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2试剂和溶液 4.2.1滤纸：定性快速滤纸。 4.2.2甲苯。 4.2.3无水亚硫酸钠。 4.2.4乙酸溶液：36%（质量分数）。 4.2.5甲醛溶液：37%~40%（质量分数）。 4.2.6碘标准滴定溶液：c 2)=0.1mol/L 1 GB/T 2382—2015 4.2.7 可溶性淀粉溶液：5g/L。 4.3 仪器和设备 4.3.1 蒸馏设备。 4.3.2 电热套或其他加热设备。 4.3.3 索氏脂肪抽出器：250mL。 4.4 试验步骤 4.4.1 样品准备 对叠并卷成圆筒状，操作时勿使染料漏出，并应使染料全部在抽取液面下。 表1称样量对应游离硫磺含量 称样量/g 对应的游离硫磺含量（质量分数）/% 10.000 <1.0 5.000 >1.0 4.4.2萃取蒸馏 将按4.4.1准备的样品放入索氏脂肪抽出器中，在抽出器的烧瓶中加入100mL～150mL甲苯，连 加热，冷却后换上蒸馏装置进行蒸馏，直至甲苯全部蒸干。 4.4.3反应 在蒸干甲苯后的烧瓶中加人40mL水和4g无水亚硫酸钠，装上回流冷凝器，加热沸腾1h～2h 直至硫磺全部反应溶解（若仍有残余硫磺未反应，则应补加2g亚硫酸钠，继续反应）。冷却后把反应液 过滤，滤去不溶解杂质，并用50mL左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗。 4.4.4滴定 于滤液中加人甲醛溶液10mL，乙酸溶液10mL~20mL及可溶性淀粉溶液10mL，用碘标准滴定 溶液滴定溶液呈蓝色即为终点。 4.4.5结果计算 硫化染料中游离硫磺含量以质量分数α计，数值以%表示，按式（1)计算： VeM X 100% .(1) 式中： V—滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M——硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=32)； 一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后两位。 2 GB/T 2382—2015 4.4.6允许差 试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于10%，取算术平均值作为测定结果。 试验报告 5 试验报告包括以下内容： 被测染料的名称； a) b) 本标准编号； c) 试验条件； (P 使用仪器的名称、型号； 测试结果； e) f) 在测试过程中的特殊情况； g) 与本方法的差异； 试验日期。 h)