ICS 77.120.60 H13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 3260.12013 代替GB/T3260.1—2000 锡化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin- Part 1 :Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3260.1—2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法； 一第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T3260.1一2000《锡化学分析方法 铜量的测定》的修订，本部分与 GB/T3260.1一2000相比，主要技术内容变化如下： 采用火焰原子吸收光谱法代替新铜试剂分光光度法。 一测定下限由0.00030%降低至0.00020%； 一对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性内容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、中钢滨海镍业有限公司、昆明冶金研究院、广州 有色金属研究院。 本部分主要起草人：石如祥、王骏峰、姜求韬、林文霜、刘维理、戴凤英、周建男、陈树莲、张红玲、 苏爱萍、马丽、刘宪彬、王小翠、罗钧、李蓉、王劲榕、杨赞金、孙红英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3260.1—1982; GB/T3260.1—2000。 I GB/T3260.12013 锡化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铜量的测定方法 本部分适用于锡中铜量的测定。测定范围为0.00020%～0.100%。 2 方法提要 试样料经盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。在盐酸-硝酸混合酸介质中， 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量铜的吸光度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸（pl.42g/mL)。 3.3 硫酸（pl.84g/mL)。 3.4 氢溴酸(pl.48g/mL)。 3.5硫酸（1十1)。 3.6盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。 3.7 盐酸-硝酸混合酸：盐酸十硝酸（3+1），现用现配。 3.8 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（cu≥99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1十1）， 加热溶解完全后，冷却，用水移入500mL容量瓶中，加入25mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 mL含1 mg铜。 3.9铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加25mL硝酸（3.2），以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 1 GB/T 3260.1—2013 比，应不小于0.70。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、测定体积及补加混合酸体积 试料量/g 铜的质量分数/% 测定体积/mL 补加混合酸（3.7)体积/mL 0.00020~0.0030 2.0 25 1.0 >0.0030~0.025 0 0.5 50 2.5 >0.0250~0.100 0.2 100 5.0 5.2测定次数 进行两次独立测定，取其平均值。 5.33 空白试验 试料随同做空白试验。 5.4测定 5.4.1铜的质量分数为0.00020%～0.025.0% 5.4.1.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加人约5mL水，加入10mL盐酸（3.1）、2mL硝酸（3.2）、 2mL硫酸（3.5），低温加热至试样溶解完全，加热蒸发至冒硫酸烟，取下，稍冷。 5.4.1.2沿杯壁加入5mL盐酸-氢漠酸混合酸（3.6），加热至冒硫酸烟，取下，稍冷。重复此步骤2~ 3次，排尽锡后，冒尽硫酸烟L蒸干时无明显盐类，否则，加入2mL硫酸（3.5），重复此步骤1，取下，冷却。 5.4.1.3沿杯壁加入2mL盐酸-硝酸混合酸（3.7），用少量水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下，冷却 至室温。按表1移入容量瓶中，补加盐酸-硝酸混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2铜的质量分数为>0.0250%~0.100% 将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加人约5mL水，加人10mL盐酸（3.1）、2mL硝酸（3.2），低温 加热至试样溶解完全，加热蒸发至约2mL，取下，冷却至室温。按表1要求移入容量瓶中，补加盐酸-硝 酸混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量 空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应铜的浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL.3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铜标准溶液 （3.9），置于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸-硝酸混合酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 GB/T3260.1—2013 6分析结果的计算 铜含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-po).VX10-6 X100 (1) m 式中： 从工作曲线上查得试液中铜的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 从工作曲线上查得空白试液中铜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po V——试液测定体积，单位为毫升（mL)； m一—试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后三位；若铜含量小于0.100%时，表示至小数点后四位；若铜含量小于 0.0010%时，表示至小数点后五位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2重复性 Wcu/% 0.00032 0.0024 0.0070 0.0304 0.100 r /% 0.000 06 0.0002 0.0004 0.0022 0.007 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得 表3再现性 wcu/% 0.00032 0.0024 0.0070 0.030 4 0.100 R /% 0.000 07 0.000 3 0.0005 0.003 2 0.010 8试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，GB/T3260.1—2013； 使用的方法；