ICS 77.120.60 H13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 3260.7—2013 代替GB/T3260.7—2000 锡化学分析方法 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin Part7 :Determination of aluminium content- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3260.7—2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法； 一第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T3260.7一2000《锡化学分析方法 铝量的测定》的修订，本部分与 GB/T3260.7—2000相比，主要有如下变动： 一电热原子吸收光谱法代替铬天青S分光光度法。 一对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、常熟出人境检验检疫局。 本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、鲮鱼圈出人境检验检疫局、北京有色金属研究 总院。 本部分主要起草人：姜求韬、阮桂色、王慧、苏爱萍、许玉宇、李昌丽、高燕、陈树莲、冯先进、韩晓、 张丽梅、王彩云。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3260.7—1982; GB/T3260.7—2000。 I GB/T 3260.7—2013 锡化学分析方法 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铝量的电热原子吸收光谱法测定方法 本部分适用于锡中铝量的测定。测定范围为0.00030%～0.0040% 2方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在盐酸和柠檬酸介质中，于电热原子吸收光谱仪309.3nm处，塞曼扣 除背景吸收，测量其吸收峰面积，按工作曲线法计算铝的含量。 3试剂 分析用水均为一级水。实验所用器皿均用盐酸（1十19)充分浸泡后，用水清洗干净备用。 3.1 盐酸（pl.19g/mL，MOS级）。 3.2 硝酸（pl.42g/mL，MOS级）。 3.3过氧化氢（30%，MOS级）。 3.4 盐酸（1十9）。 3.5木 柠檬酸溶液（优级纯，200g/L)。 3.64 铝标准存溶液：称取1.0000g金属铝（Al99.99%），置于250mL高型烧杯中，加入25mL盐 1000mL容量瓶中，加人25mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝 3.7铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.8铝标准溶液B：移取5.00mL铝标准工作溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加入12.5mL盐酸（3.1）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铝。 4仪器 石墨炉原子吸收光谱仪（具有塞曼扣除背景功能），配有石墨炉原子化器，自动进样器，附铝空心阴 极灯及石墨管。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1 GB/T 3260.7—2013 表1试料量、浸取盐酸体积、柠檬酸溶液体积及测定试液总体积 浸取样品所用盐酸 加人柠檬酸溶液 铝的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL (1十9）试液体积/ml 体积/mL 0.000 30~0.001 0 0.25 5 1 25 >0.0010~0.0040 0.1 10 2 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL石英烧杯中，加入5mL水，10mL盐酸（3.1）和1mL过氧化氢（3.3）， 低温加热溶解试样后，继续蒸发至近干，取下冷却。按表1所示体积加人盐酸溶液（3.4），微热溶解可溶 性盐类，取下冷却至室温，用少量盐酸溶液（1十250）洗涤表皿及杯壁，移去表皿，按表1转移人容量瓶 中，加入相应体积柠檬酸溶液，以盐酸溶液（1十250）定容，混匀。 注：试样分析溶液需保持清亮，不能浑浊，当天配制，当天完成测定。 5.4.2根据仪器推荐的条件，调整所用仪器参数至最佳，选择合适的取样量。 5.4.3用选定的程序空烧石墨管两次。 5.4.4试液移入样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将设定体积的试液注人原子化器中，按石墨炉升 温程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的峰面积，每份试液测定两次，取其平均峰面积减去试料空白 试验溶液的平均峰面积，从标准工作曲线查出铝的浓度 5.4.5工作曲线的绘制 5.4.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液B(3.8）,置于一组 100mL容量瓶中。加人2mL盐酸（3.1）、4mL柠檬酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准 溶液限一周内使用。 面积减去系列标准中“零”浓度溶液的峰面积平均值，以铝浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工 作曲线。 6分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数wA计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-po).V×10-9 WAI X 100 ....(1) m 式中： d 自工作曲线上查得的铝的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） po——空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； V一一试液测定体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 m 2 GB/T 3260.7—2013 计算结果表示至小数点后四位，若铝含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。 7精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表 2 重复性 WA / % 0.000.30 0.0011 0.004 7 r/% 0.00020 0.0005 0.001 0 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性 WAl / % 0.000.30 0.001 1 0.004 7 R/% 0.00030 0.000 6 0.001 3 试验报告 8 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，GB/T3260.7—2013； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。