ICS 77.120.60 H13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 3260.92013 代替GB/T3260.10—2000 锡化学分析方法 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of tin Part 9 :Determination of sulphur content- Infra-red absorption method after high frequency induction furnace combustion 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3260.9—2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法； 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 SAC 本部分为GB/T3260的第9部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3260.10—2000《锡化学分析方法硫的测定》。本部分与GB/T3260.10—2000 相比，主要技术内容变化如下： 分析方法由蒸馏-极谱法改变为高频感应炉燃烧红外吸收法； 一测定硫的质量分数适用范围有变化：分析下限由0.0001%提高到0.0003%； 对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性的内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院 本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：周海收、陈然、姜求韬、徐晓艳、张丽梅、庄艾春、戴凤英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3260.10—1982; —GB/T3260.10—2000。 I GB/T3260.9—2013 锡化学分析方法 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中硫量的高频感应炉燃烧红外线吸收测定方法 本部分适用于锡中硫量的测定。测定范围为0.00030%～0.0200%。 方法提要 2 在助熔剂存在下，试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比。 3 试剂和材料 除非另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为国家标准规定的二级水。 3.1 钨锡助熔剂：w（S)≤0.0002%。 3.2 标准物质：w（S）在0.0003%~0.020%之间。 3.3 氧气：纯度大于99.5%。 3.4净化剂和催化剂。 3.4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm。 3.4.2烧碱石棉：粒状， 3.4.3玻璃棉。 3.4.4脱脂棉。 3.4.5镀铂硅胶。 3.5低硫瓷埚：当待测样品中硫量大于0.0010%时，将低硫瓷于1100℃的氧气流中灼烧 1.5h；当待测样品中硫量不大于0.0010%时，将低硫瓷于1100℃的氧气流中灼烧4h，于干燥器 中冷却。 3.6动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4仪器 高频感应红外碳硫分析仪。 仪器工作条件参见附录A。 高频炉功率：1.0kW~2.5kW。 频率：18MHz。 检测器灵敏度：0.1ug/g。 1 GB/T 3260.9—2013 5试样 用四氯化碳等有机试剂清洗干净，晾干。 6分析步骤 6.1 仪器准备 按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备仪器待用。 6.2 仪器的稳定性 6.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。 6.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。 6.3校正仪器 6.3.1称取0.5000g标准钢样（3.2)置于低硫瓷（3.5中，加入1.20g钨锡助熔剂（3.1。 6.3.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中自动”校准步骤进行操作，反复测量 2～3个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定为止。 6.4 校正空白 升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，重复测量3次以上空白，得到一个重现性较 好的结果。将该空白值储存于计算机中（空白值应不大于0.0003%）。 6.5测定 6.5.1称取0.5g试样，精确至0.0001g。置于低硫瓷（3.5）中，加人1.20g钨锡助熔剂（3.1）。 6.5.2将埚放于炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动 扣除空白值后显示并打印出硫的含量。 7结果的计算 按式（1）计算硫含量，以质量分数ws表示： (m1-ma)X10-3 ws X 100 ·(1) m 式中： ml——试料和试剂中硫的质量，单位为毫克(mg)； mo——空白中硫的质量，单位为毫克（mg)； 试料的质量，单位为克（g）。 u 计算结果表示至小数点后四位；若铜含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。 2 GB/T 3260.9—2013 精密度 8 8.1重复性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不天于重复性限（R），超过重复性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表1数据采用线 性内插法或外延法求得 表1重复性 ws/% 0.00030 0.0052 0.0130 0.0160 R /% 0.000 20 0.0006 0.0010 0.0020 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表 2 再现性 ws/% 0.00030 0.0052 0.013 0 0.0160 R/% 0.00030 0.001 0 0.0020 0.0030 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，GB/T3260.9—2013； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。