ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3286.5—2014 代替GB/T3286.5—1998 石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 Method for chemical analysis of limestone and dolomite- Part 5: The determination of manganese oxide content- The periodate oxidation spectrophotometric method 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3286.5—2014 前言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; 第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法; 一第5部分:氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分:磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 一第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; 第8部分:灼烧减量的测定重量法; 第9部分:二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法 本部分为GB/T3286的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.5一1998《石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定》。 本部分与GB/T3286.5一1998相比,主要技术变化如下: 将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第5部分:氧化锰含量的测定高碘酸盐氧 化分光光度法》; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 更改了部分文字表达方式 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:闻向东、陈士华、邵梅、张穗忠、曹宏燕、朱友发、吴立新、仇金辉、高建平、 王姜维 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T3286.5—1984、GB/T3286.5—1998。 I GB/T3286.5—2014 石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题,使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T3286的本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定氧化锰含量 本部分适用于石灰石、白云石中氧化锰含量(以MnO量计)的测定,也适用于冶金石灰中氧化锰含 量的测定。测定范围(质量分数):氧化锰含量0.005%0.50%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试样经高温灼烧,用盐酸、高氯酸分解,高氯酸冒烟。于磷酸介质中,在加热条件下用高碘酸盐将二 价锰氧化为七价锰,于分光光度计波长525nm处测量吸光度。 4试剂 4.1 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其 纯度相当的水。 4.2盐酸,1十1。 4.3高氯酸,p=1.67g/mL。 4.4磷酸1+1。 4.5高碘酸钠(钾)溶液,20g/L。 称取10g高碘酸钠(钾)于烧杯中,加300mL水,加20mL硝酸(1+1),温热溶解,以水稀释至 500mL,混匀。 注:配制高碘酸钾溶液冷却至室温时,室温较低可能有少许晶体析出,不影响分析结果。 1 GB/T 3286.5—2014 4.6 亚硝酸钠溶液,10g/L。 4.7不含还原性物质的水:每1000mL分析用水中加5mL硝酸(1+1),5mL高碘酸钠(钾)溶液 (4.5),加热煮沸数分钟,冷却备用。 4.8氧化锰标准溶液 4.8.1称取0.7745g金属锰[质量分数不低于99.9%,预先用硫酸(5十95)处理,溶解表面氧化物,以水 洗净,再以无水乙醇或乙醚浸洗3~4次,自然干燥后使用于250mL烧杯中,加20mL硝酸(1+1),加 热溶解,驱尽氮氧化物,冷却。溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。1.00mL此溶液 含1.00mg氧化锰。 4.8.2移取50.00mL氧化锰标准溶液(4.8.1)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。1.00mL 此溶液含100.0μg氧化锰。 5仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器、设备。 6制样 6.1# 按照GB/T2007.2制备试祥。 6.2 试样应加工至粒度小于0.125mm。 6.3石灰石、白云石试样分析前在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温 6.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存, 分析前试样不进行干燥。 7 分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样(6.3或6.4),至少独立测定两次。 7.2 2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g。对冶金石灰,应快速称取试料。 SAG 表1试料称取量 试料量/g 氧化锰含量(质量分数)/% ≤0.10 1.00 >0.10~0.50 0.25 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4试料分解和试液制备 7.4.1 将试料(7.2)置于光洁的瓷中,放人炉温低于300℃的高温炉中,逐渐升温至950℃~ 2 GB/T3286.5—2014 1000℃,并保持30min。取出,冷却。将灼烧后的试料小心转移至100mL烧杯中,用水湿润。 注:也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料,将其小心转移至100mL烧杯中,用水湿润, 7.4.2加15mL盐酸(4.2)、5mL高氯酸(4.3),加热分解,加热蒸发至冒高氯酸白烟,继续蒸发至溶液 体积约为1mL~2mL,冷却。 7.4.3加10mL水,加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于150mL锥形瓶中,用热水洗涤烧杯和滤纸各 4~5次,控制溶液体积在40mL~50mL 3min~4min,冷却。将溶液移人100mL容量瓶中,用不含还原性物质的水(4.7)稀释至刻度,混匀。 7.5测定 将显色液倒入适当吸收血皿中,于另一吸收血中预置1~2滴亚硝酸钠溶液(4.6),将剩余的显色液倒 入,以此作为参比溶液,于分光光度计波长525nm处测量显色溶液吸光度。将试料溶液的吸光度减去 空白试验溶液的吸光度,在校准曲线上查得相应的氧化锰量。 7.6校准曲线的绘制 分取0mL0.50mL2.00mL4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化锰标准溶液(4.8.2),分 别置于数个150mL锥形瓶中,加2mL高氯酸(4.3),用水稀释至40mL~50mL,以下按7.4.4操作。 用试剂空白作参比,于分光光度计波长525nm处测量吸光度。以氧化锰含量为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制校准曲线。 8分析结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 按式(1)计算氧化锰的质量分数: WMnO= :(1) m 式中: WMno 氧化锰的质量分数,%: 从校准曲线上查得的氧化锰含量,单位为克(g); 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值,则取其算术平均值作为分析结 果。如果两次独立分析结果差值的绝对值于r值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果。 分析结果按GB/T8170修约,当分析结果大于或等于0.10%时,将数值修约到两位小数,当分析结 果小于0.10%时,将数值修约到三位小数。 9精密度 每个实验室对每个水平的氧化锰含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,统计结果表明氧化锰质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在对数函数关 3

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