ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3286.3—2012 代替GB/T3286.3—1998 石灰石及白云石化学分析方法 第3部分：氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法 Methods for chemical analysis of limestone and dolomite- Part 3:The determination of aluminium oxide content-The chrome azurol S spectrophotometric method and the complexometric titration method 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3286.3—2012 前言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法； 第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：氧化锰量的测定； 第6部分：磷量的测定； 一第7部分：硫量的测定； 第8部分：灼烧减量的测定； 第9部分：二氧化碳量的测定。 本部分为GB/T3286的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.3一1998《石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的测定》。 本部分与GB/T3286.3一1998相比较，主要进行了如下修改： 本部分标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青 S分光光度法和络合滴定法》； 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准； 更改了部分文字表达方式。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：闻向东、陈士华、邵梅、张穗忠、周郑、曹宏燕、余卫华、徐建平、仇金辉、高建平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3286.3—1988; GB/T3286.5—1982; GB/T 3286.6—1992。 I GB/T3286.3—2012 石灰石及白云石化学分析方法 第3部分：氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法 1范围 GB/T3286的本部分规定了用铬天青S分光光度法和络合滴定法测定氧化铝含量。 本部分适用于石灰石、白云石中氧化铝含量的测定，也适用于治金石灰中氧化铝含量的测定。铬天 青S分光光度法，测定范围：氧化铝含量（质量分数）0.01%～0.75%；络合滴定法，测定范围：氧化铝 含量（质量分数）大于0.5%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 络合滴 定法和火焰原子吸收光谱法 GB/T3286.2石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光 度法和高氯酸脱水重量法 GB/T3286.4石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光 光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3铬天青S分光光度法 3.1原理 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以 六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长 545nm处测量吸光度。钛的干扰可加过氧化氢溶液消除。 3.2试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 3.2.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。 3.2.2盐酸(1+5)。5g 1 GB/T3286.3—2012 3.2.3盐酸(1+14)。 3.2.4锌-EDTA溶液：称取1.276g氧化锌（含量不低于99.9%.称量前于800℃灼烧20min并于干 温。将两溶液均匀混合，用盐酸（1十1)和氨水（1十1)调节溶液pH值为5～6移入1000mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.5六次甲基四胺溶液（250g/L），贮于塑料瓶中。 3.2.6氟化铵溶液（5g/L），贮于塑料瓶中。 3.2.7过氧化氢溶液（3%）。 3.2.8铬天青S溶液（1g/L)，用乙醇（1十9)配制，溶液配制后使用时间不超过一周。 3.2.9氧化铝标准溶液 3.2.9.1称取0.1058g金属铝（含量不低于99.9%）于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液 （200g/L），低温加热溶解，冷却。加盐酸（1十1)中和至呈酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮，冷却。 将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含200.0μg氧化铝。 3.2.9.2移取20.00mL氧化铝标准溶液（3.2.9.1）于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1十1),以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含4.0μg氧化铝。 3.2.9.3移取10.00mL氧化铝标准溶液（3.2.9.1)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1十1),以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含2.0μg氧化铝。 3.3仪器 使用通常的实验室仪器、设备。 3.4制样 3.4.1按GB/T2007.2制备试样。 3.4.2试样应加工至粒度小于0.125mm。 3.4.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.4.4治金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保 存，分析前试样不进行干燥 3.5分析步骤 3.5.1测定次数 对同一预干燥试样（3.4.3或3.4.4），至少独立测定2次。 3.5.2试料量 称取0.50g试样，精确至0.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试样。 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.4试料分解和储备液制备 剂（3.2.1）。将铂埚置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至 2 GB/T 3286.3—2012 950℃1000℃，熔融10min，取出，转动铂，冷却。 3.5.4.2用水冲洗铂埚外壁，将铂埚及铂盖置于300mL烧杯中，加75mL盐酸（3.2.2），低温加 热浸出熔块，用水洗出铂埚及铂盖。低温加热至试液清亮，冷却至室温。将溶液移人250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 注：此溶液可作为测定二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和氧化铁量的储备液，可分别用于GB/T3286.1络合滴定 法测定氧化钙量和氧化镁量，GB/T3286.2硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅量.GB/T3286.3铬天青S分光光 度法测定氧化铝量，GB/T3286.4邻二氮杂菲分光光度法测定氧化铁量。如同时测定试样中这些化学成分的 含量，可只制备一份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定。 3.5.5测定 3.5.5.1根据试样含氧化铝量，按表1分取两份储备液（3.5.4.2）于两个50mL容量瓶中，一份作显 色液，一份作参比液。 盐酸（3.2.3），用水稀释至刻度，混匀。然后再分取两份10.00mL试液于两个50mL容量瓶中。 表1试液分取量和试剂用量 氧化铝含量 分取储备液量 六次甲基四胺溶液量 氧化铝标准溶液 % mL mL 0. 01 ~ 0. 050 10.00 10 3.2.9.3 >0. 050 ~ 0. 25 5.00 5 3.2.9.2 >0. 25 ~0. 75 20.00×（10/100） 5 3.2.9.2 3.5.5.2显色液：加5mL锌-EDTA溶液（3.2.4），混匀，放置3min，加2.0mL铬天青S溶液 （3.2.8），按表1加入六次甲基四胺溶液（3.2.5），以水稀释至刻度，轻轻混匀。放置20min。试样中有 钛存在时，在加锌-EDTA溶液（3.2.4)前加6滴过氧化氢溶液（3.2.7）。 3.5.5.3参比液：操作同3.5.5.2，在加铬天青S溶液（3.2.8）之前加5滴氟化铵溶液（3.2.6）。 3.5.5.4选择适当的吸收皿，于分光光度计波长545nm处测量显色液的吸光度，在标准曲线上查得 相应的氧化铝量。 3.5.6标准曲线的绘制 根据试样含氧化铝量，按表1分取空白试验溶液数份于一组50mL容量瓶中作底液，分别加人 1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL、5.00mL氧化铝标准溶液（3.2.9.3）或1.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化铝标准溶液（3.2.9.2），以下按3.5.5.2操作；另取一份空白试验溶 液按3.5.5.3操作制备参比液。选择适当吸收皿，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以氧化 铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 3.6分析结果计算及其表示