ICS 77.120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.1—2012 代替GB/T4103.1—2000 铅及铅合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 1:Determination of tin content 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.1—2012 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：锑量的测定； 一 第3部分：铜量的测定； 第4部分：铁量的测定； 第5部分：铋量的测定； 一第6部分：量的测定； 一第7部分：硒量的测定； 第8部分：量的测定； 第9部分：钙量的测定； 第10部分：银量的测定； 一第11部分：锌量的测定； 一第12部分：铊量的测定； 一 第13部分：铝量的测定； 一第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。 本部分为GB/T4103的第1部分。 本部分代替GB/T4103.1一2000《铅及铅合金化学分析方法锡量的测定》，与GB/T4103.1- 2000相比，主要变化如下： 取消了邻苯二酚紫分光光度法，新增加了氢化物发生-原子荧光光谱法、苯苏酮分光光度法； 测定范围为：氢化物发生-原子荧光光谱法0.0002%～0.002%，苯荡酮分光光度法0.002%~ 0.50%; 方法三补充了铅合金中wsn≥1%时样品处理方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白 银有色西北铜加工有限公司。 本部分方法一起草单位：北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、河池市南方有色冶炼有 限公司。 本部分方法二起草单位：陕西东岭冶炼有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中金岭南韶 关冶炼厂，河南豫光金铅股份有限公司。 本部分方法三起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、河 南豫光金铅股份有限公司。 本部分方法一主要起草人：汤淑芳、于力、刘春峰、宋丹青、曾凌云、蒙英宁、覃玉密。 本部分方法二主要起草人：李雪、周伟、闫惠、夏兵伟、陈海燕、邓志辉、杨林娟、周君玲。 本部分方法三主要起草人：张毅、向德磊、郭军、刘春峰、汤淑芳、曹小玲、庞文林、杨林娟、李改燕。 本部分所代替标准历次版本发布情况为： GB/T4103.1—2000; 1 GB/T 4103.1—2012 GB/T472.6—1984; GB/T4103.1—1983; —GB/T4103.2—1983。 GB/T 4103.1—2012 铅及铅合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中锡含量的测定 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384） GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787） 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 4方法一氢化物发生-原子荧光光谱法 4.1测定范围 本方法适用于铅锭、再生铅锭和电解沉积用铅阳极板（纯铅部分）中的锡量测定，测定范围为 0.0002%~0.0050%（质量分数）。 4.2原理 试料经稀硝酸溶解，铅以硫酸铅沉淀形式与锡分离。在硫酸（1十99）介质中，锡被硼氢化钾还原成 锡的氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锡的荧光强度。 4.3试剂 4.3.1氢氧化钠，优级纯。 4.3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 4.3.3石 硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 1