ICS 77.120.99 H 63 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.1—2012 代替GB/T4324.1—1984 钨化学分析方法 第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 1:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 人民共和国 中华 国家标准 钨化学分析方法 第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T4324.1—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2013年4月第一版 * 书号：155066：1-47026 侵权必究 SIC 版权专有 GB/T 4324.1—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； -第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； SZC 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 一第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 一第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.1一1984《钨化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镉量》。本部分与 GB/T4324.1—1984相比，主要技术变化如下： 测定方法由“方波极谱法”改为“火焰原子吸收光谱法”； 适用范围中增加了碳化钨、兰钨、紫钨及偏钨酸铵； 1 GB/T 4324.1—2012 将“测定次数”中的“三次”改为“二次”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。 本部分主要起草人：易建波、张颖、孙宝莲、周恺、李佗、罗晓红、彭宇、杨建国、赵声志。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.1—1984。 GB/T4324.1—2012 钨化学分析方法 第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵 中铅含量的测定方法 本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测 定。测定范围为0.0003%~0.0050%。 2方法提要 钨粉、钨条、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢和氢氧化钠分解；三氧化钨、钨酸 仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钠分解；紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钠分解。在碱性 溶液中以铁（Ⅲ)为共沉淀剂使铅富集，用柠檬酸络合残留的钨，于原子吸收光谱仪上测定铅量。 3试剂 3.1过氧化氢（pl.10g/mL）,优级纯。 3.2氢氧化钠溶液（200g/L），用优级纯试剂配制。 3.3石 硫酸高铁铵溶液（50g/L）。 3.4硝酸（1+1)。 3.5柠檬酸溶液（500g/L），用优级纯试剂配制。 3. 6 氢氧化钠洗涤液(1g/L)。 3.7铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（wpl≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），盖 上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg铅 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.3ug/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1