ICS 77.120.99 H63 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.10—2013 代替GB/T4325.10—1984 钼化学分析方法 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 10:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.10—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.10一1984《化学分析方法新铜试剂光度法测定铜量》。本部分与 GB/T4325.10—1984相比，主要技术变化如下： 将“新铜试剂光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”； 测定范围调整为0.0002%~0.0100%； 增加了重复性条款； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院、赣州有色冶金研究所。 1 GB/T 4325.10—2013 本部分主要起草人：王峰、谢明明、杨红忠、孙宝莲、杨平平、王郭亮、张江峰、陈涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4325.10—1984。 Ⅱ GB/T4325.10—2013 钼化学分析方法 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铜量的测定方法 本部分适用于钼粉、制品、三氧化钼及钼酸铵中铜量的测定。测定范围：0.0002%~0.0100%。 2 方法提要 试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长324.7nm处 测量铜的吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用水为二级水或者二级以上水。 3.1钼酸铵（≥99.99%）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）,优级纯。 3.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.4铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wc99.99%）于250mL烧杯中，盖上表皿，加人 30mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100 μg铜。 3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铜 4仪器 原子吸收光谱仪，塞曼扣背景，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.016μg/mL； 精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低 浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.66%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 SAG 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1 GB/T4325.10—2013 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表 1 铜的质量分数/% 试料质量/g 0. 000 2~0. 000 8 1.00 >0. 000 8~0. 002 0 SZIC 0,50 >0. 002 0~0. 010 0 0.20 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于150mL烧杯中，加入5mL过氧化氢（3.3），低温加热完全溶解，加入少量水，加入 3mL硝酸（3.2），煮沸1min2min，取下，用水冲洗杯壁移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 6.4.2将试液（6.4.1)于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用塞曼扣 背景模式测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1根据试料称取钼酸铵基体（3.1）于一系列150mL烧杯中，加人5mL过氧化氢（3.3），低温加热 完全溶解，加人少量水，加入3mL硝酸（3.2），煮沸1min~2min，取下，移人一系列100mL容量瓶中。 分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铜标准溶液（3.5）于各容量瓶中，加入 硝酸3mL（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，采用塞曼扣背景模式测量 系列标准溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铜含量以铜的质量分数wcu计，数值以%表示，按式(1)计算： X100 :(1) m 式中： 自工作曲线上查得的测定溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得的空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P2 2