ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.9—2012 代替GB/T4324.1—1984 钨化学分析方法 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 9:Determination of cadmium content- Inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry and flame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.9—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法： 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分部分代替GB/T4324.1一1984《钨化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镉量》中镉量的 测定，与GB/T4324.1—1984相比主要技术变化如下： 测定方法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法，取消了方波极谱法； 适用范围中增加了碳化钨、蓝钨、紫钨及偏钨酸铵； 一将“测定次数”中“三次”改为“两次”。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 I GB/T4324.92012 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院 本部分主要起草人：陈秋莲、张颖、熊晓燕、杨平平、汪灵珍、易建波、杨建国、赵声志、王津、唐维学、 孙宝莲、张丹莉、禄妮。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324.1—1984。 GB/T4324.92012 钨化学分析方法 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 火焰原子吸收光谱法 1范围 中镉量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵中镉量的测定。 方法一测定范围为0.0002%～0.030%；方法二测定范围为0.0004%～0.0030%。 2总则 2.1除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 2.2钨条应粉碎并通过0.12mm筛网。 2.3细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm，中颗粒碳化钨平均粒度为大于3μm~9μm，粗颗粒碳化 钨平均粒度大于9μm。 3方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 钨粉、钨条、细颗粒碳化钨用过氧化氢溶解，三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵及偏钨酸铵用氨水溶解，蓝钨 用过氧化氢及氨水溶解，紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氨水溶解，柠檬酸络合钨，加入盐酸溶 解镉，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定镉量。 3.2试剂 3.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。 3.2.2硝酸(1+1)。 3.2.3氨水(1+1)。 3.2.4柠檬酸溶液（500g/L）。 3.2.5盐酸(1+1)。 3.2.6镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（Wcd≥99.99%）于250mL烧杯中，以少量水润湿，加 人20mL硝酸（3.2.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.2.7镉标准溶液：移取5.00mL镉标准贮存溶液（3.2.6）置于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸 (3.2.2，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg镉。 3.2.8钨基体：镉的质量分数小于0.0001%。 1