ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.22—2012 代替GB/T4324.22—1984 钨化学分析方法 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 22 :Determination of manganese content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 人民共和国 中华 国家标准 SAC 钨化学分析方法 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T4324.22—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2013年5月第一版 * 书号：155066：1-47184 版权专有 侵权必究 GB/T 4324.22—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化一钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.22—1984《钨化学分析法甲醛分光光度法测锰量》。本部分与 GB/T4324.22—1984相比，主要变化如下： 测量方法由“甲醛分光光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”； 扩大了检测范围，检测范围由0.0005%~0.020%改为0.0001%~0.050%； 一对钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵分别修改了溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨 酸铵的溶样方法； I GB/T 4324.22—2012 增加了重复性条款； 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。 本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、熊晓燕、黎英、钟道国、唐维学、王津、张斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.22—1984。 Ⅱ GB/T4324.22—2012 钨化学分析方法 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵 中锰量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中锰量的测定。 测定范围为0.0001%~0.050%。 2方法提要 钨粉、钨条、蓝钨、细碳化钨、三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵用过氧化氢及氨水分解；紫钨、粗 颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用过氧化氢及氨水分解。以盐酸沉淀主体钨，过滤后直接以氩等离子体 光源激发，进行光谱测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1过氧化氢（pl.10g/mL）。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3氨水(1+1)。 3.4盐酸（1+19）。 3.5盐酸洗液（1+49）。 3.6锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰[（Mn）≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加20mL盐酸 （3.2），加热溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰， 3.7锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻 度，此溶液1mL含10μg锰。 3.8氩气：体积分数大于99.99%。 S2IC 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率小于0.006nm（200nm处） 5试样 5.1钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。 5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3um，中颗粒碳化钨平均粒度大于3μm~9μm，粗颗粒碳化钨 平均粒度大于9μm。 1