ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.14—2013 代替GB/T4325.15—1984,GB/T4325.16—1984 钼化学分析方法 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 14:Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.14—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.15《钼化学分析方法偶氮氯麟I光度法测定镁量》和GB/T4325.16- 1984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定镁量》。本部分与GB/T4325.15和GB/T4325.16 1984相比，主要技术变化如下： 样品分解由硝酸-盐酸混合酸改为过氧化氢，盐酸； 测定范围调整为0.0002%~0.010%； 增加了重复性条款； 一增加了试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4325.14—2013 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、北京矿冶研究研究院、西部金属材料股份有限公司。 本部分主要起草人：李智勇、陈涛、钟道国、姜求韬、李佗、杨军红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.15—1984,GB/T4325.16—1984。 GB/T4325.14—2013 钼化学分析方法 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中镁量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中镁量的测定。测定范围：0.0002%~0.010%。 2方法提要 试样用过氧化氢分解。在盐酸介质中，采用标准加入法，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪，于波长 285.2nm处测量镁的吸光度，计算镁量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为去离子水。 3.1钼酸铵（m<0.0001%）。 3.2过氧化氢（30%），优级纯。 3.3盐酸（p=1.18g/mL），优级纯。 3.4柠檬酸溶液（200g/L），优级纯。 3.5镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wM≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL水、 10mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液每毫升含100ug镁。 3.6镁标准溶液：移取10.0mL镁标准贮存溶液（3.5），置于500mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液每毫升含2.0ug镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.01μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1 SAG GB/T4325.14—2013 6分析步骤 6.1试料 称取0.100g~2.00g样品，精确到0.0001g，使得试液中的镁量在2μg~10μg。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于200mL石英烧杯中，加入10mL水、5mL过氧化氢（3.2），摇匀，低温分解至 溶解完全，加入10mL柠檬酸溶液（3.4），加人3mL盐酸（3.3），继续低温加热煮沸1min～2min，用少 量水吹洗表面血及杯壁，冷却后，将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2分别移取5.00mL试液（6.3.1)于4个10mL容量瓶中，分别加人0mL、0.20mL、0.40mL、 0.80mL镁标准溶液（3.6）至上述容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，待测。 6.3.3按试料（6.1)中的钼量称取相应量的钼酸铵基体（3.1)。按6.3.1分解步骤操作。冷却后移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.待测 6.3.4在选定的仪器工作条件下，用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm，以钼基体溶液（6.3.3）调节零 点，测定待测试液（6.3.2）的吸光度，以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。用外推法求出 待测试液中镁的浓度。 7分析结果的计算 镁含量以镁的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算镁的质量分数： pXV,XV, X 10- WMg X100 .(1) mX Vi 式中： 从工作曲线上查的待测试液中镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vo 试液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 移取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 待测试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 镁的质量分数/% 0.00016 0.0041 0.0102 重复性限r/% 0.00003 0.0003 0.0004 2