ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.1—2013 代替GB/T4325.1—1984 钼化学分析方法 第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 1:Determination of lead content- Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.1—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、、镉、锡、、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.1一1984《钼化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镉量》中的铅量的测 定。本部分与GB/T4325.1一1984相比，主要技术变化如下： 将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收光谱法； 测定范围调整为0.0001%~0.0100%； 增加了重复性条款； 一增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I SAC GB/T 4325.1—2013 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人：谢明明、王郭亮、李巧红、贺鑫、杨平平、孙宝莲、张江峰 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.1—1984。 GB/T 4325.1—2013 钼化学分析方法 第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铅量的测定方法。 本部分适用于三氧化钼、钳酸铵、粉、钼条中铅量的测定。测定范围：0.0001%~0.0100%。 2方法提要 试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中，用氩气作保护气，于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nm 处测量铅的吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用水为二级水或者二级以上水。所用试剂均为优级纯。 3.1钼酸铵：质量分数≥99.99%。 3.2钼基体：（Wp≤0.000005%）。 3.3硝酸(p=1.42 g/mL)。 3.4过氧化氢(p=1.10g/mL)。 3.5硝酸（1+1)。 3.6铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（pb≥99.99%）于250mL烧杯中，盖上表皿，加人 30mL硝酸（3.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100 μg铅。 3.7铅标准溶液：移取1.00mL铅标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1μg铅。 3.8氩气：体积分数大于99.99%。 4仪器 石墨炉原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于1.6ng/mL； 一精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低 浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.4%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1 GB/T 4325.1—2013 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表 1 铅的质量分数/% 试料质量/g 0.0001~0.001 0 1. 00 0.50 >0.0010~0.0020 >0. 002 0~0. 010 0 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢（3.4），低温加热完全溶解，加 3mL硝酸（3.3），煮沸1min~2min，取下，用水冲洗杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 6.4.2在石墨炉原子吸收光谱仪上测定空白溶液（6.3)及分析溶液（6.5.1)。在预先输人称样量、定容 体积和稀释倍数下，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出试料（6.1)的含量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1按表1称取相同量钼基体（3.2），置于150mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢（3.4），加热 溶解，煮沸1min2min，冷却后转移至100mL容量瓶中，分别加0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.7），加3mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 气，设定所需标准溶液的浓度，仪器自动绘出工作曲线，线性系数应在0.995以上，否则重新测定或重新 配制系列标准溶液进行测定。 7分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数Wpb计，数值以%表示，按式（1）计算： X100 .(1) m 2