ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.16—2013 代替GB/T4325.18—1984 钼化学分析方法 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 16:Determination of potassium content- Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.16—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、、镉、锡、、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.181984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钾量》。本部分与 GB/T4325.18—1984相比，主要技术变化如下： 将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约10min； 将原5.4.1、5.4.2取消； 修改了工作曲线； 试料空白中加入与试料等量的钼基体； 增加了重复性条款； 一增加了试验报告。 I GB/T 4325.16—2013 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有 限公司。 本部分主要起草人：陈凤群、田永红、李满芝、程紫辉、黄春贺、易建波、陈福室， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.18—1984。 Ⅱ GB/T4325.16—2013 化学分析方法 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钳条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定方法 本部分适用于钼粉、条、三氧化及钼酸铵中钟量的测定。测定范围：0.0010%～0.150%。 2方法提要 试料用过氧化氢分解，用氯化作消电离剂，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪，于波长766.5nm 处，在基体匹配条件下测量钾的吸光度，计算钾量。 3试剂 或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.2氯化溶液（25g/L）。 3.3钼基体：应用试料性质基本相同，钟含量不超过0.0003% 3.4钾标准贮存溶液：称取0.1907g预先经550℃烧过的氯化钾（wkcl≥99.9%），置于石英烧杯 中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钾。转入干燥 塑料瓶中贮存。 匀。此溶液1mL含10μg钾 4仪器 原子吸收光谱仪，附钟空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钾的特征质量浓度不大于0.01μg/mL； 一精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低 浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1 GB/T4325.16—2013 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 钾的质量分数/% 试料质量/g 0.0010~0.010 1.00 >0.010~0.15 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料等量的钼基体（3.3），随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于200mL石英烧杯中，用少量水润湿，分次加人6mL～8mL过氧化氢（3.1），待 激烈反应停止后，移至电热板上低温加热至试料完全溶解，取下，用水冲洗表面血及杯壁，加人约50mL 水，加热煮沸约10min，以驱除过剩的过氧化氢。取下稍冷，加人1mL氯化溶液（3.2），移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm，使用空气-乙炔火焰，以加钼基体的空白调零，测量钾 的吸光度。从工作曲线上查出相应的钾浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1试料量称取钼基体（3.3)6份，分别置于200mL石英烧杯中，按表2加入钾标准溶液（3.5）。 以下按6.4.1进行。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度。以钾浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 表 2 钾的质量分数/% 0.001 0~0.010 >0.010~0.15 0 0 1. 00 1. 00 钾标准溶液加人量 2.50 4. 00 mL 5. 00 8.00 8.00 12.00 10.00 15.00 2