ICS 77.120.99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.5—2013 代替GB/T4325.4—1984 钼化学分析方法 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 5:Determination of antimony content- Atomic fluorescence spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4325.5—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 原子荧光光谱法； 一第4部分：锡量的测定 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法： 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 一第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第5部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.4一1984《钼化学分析方法孔雀绿光度法测定锑量》。本部分与 GB/T4325.4一1984相比，主要技术变化如下： 将孔雀绿光度法改为原子荧光光谱法； 测定范围调整为0.0001%~0.0050%； 增加了重复性条款； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4325.5—2013 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院， 本部分主要起草人：谢明明、王锋、王郭亮、张江峰、贺鑫、王津、于力 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.4—1984。 GB/T4325.5—2013 化学分析方法 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中锑量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中锑量的测定。测定范围：0.0001%0.0050%。 2 方法提要 试料以硝酸、盐酸分解，在盐酸介质中，使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑的含量。在一定范 围内，荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯，所用水为二级水或者二级以上水。 3.1硼氢化钠。 3.2氢氧化钠。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4盐酸(p=1.19 g/mL)。 3. 5 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.6盐酸（1+9）。 3.7 氨水（1十99）。 3.8 氨水（2mol/L）。 3.9 锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属（sb≥99.99%）于250mL烧杯中，加68mL硫酸（3.5）， 加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液1mL含100μg锑。 3.10锑标准溶液：移取1.00mL锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg锑， 3.11钼基体溶液：称取7.4977g高纯氧化钼，于100mL的烧杯中，加入100mL氨水（3.8），低温加 热溶解，用氨水（3.7）稀释到100mL,摇匀待用。此溶液1mL含有50mg钼。 3.12硼氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化钠（3.1），加人预先溶有1g氢氧化钠（3.2)的100mL水中，完 全溶解后摇匀备用，用时现配。 3.13氩气，体积分数不小于99.99%。 4仪器 原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 1 GB/T4325.5—2013 检出限：不大于1ng/mL； 一精密度：用0.02μg/mL的锑标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的 5.0%; 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表 1 的质量分数/% 试料质量/g 0. 000 1~0. 001 0 0.50 >0. 001 0~0.005 0 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 在相同的钼基体存在下，随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL盐酸（3.4）、5mL硝酸（3.3），盖上 表面皿，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 线，混匀。 6.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.6)作载流，硼氢化钠溶液（3.12)作为还原剂，以锑特种空心阴 极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相 应的锑的浓度。 6.5工作曲线绘制 6.5.1移取与试料量相当的钼基体溶液（3.11），置于一系列100mL容量瓶中，分别加人0mL、 0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL锑标准溶液（3.10）加人10mL盐酸（3.4），用水稀释 至刻度，混匀。 的荧光强度。以浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 2