ICS 77.120.99 H 63 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.7—2013 代替GB/T4325.6—1984 钼化学分析方法 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 7:Determination of iron content- 1,10-phenanthroline spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.7—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镐量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.6一1984《钼化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》。本部分与 GB/T4325.6一1984相比，主要技术变化如下： 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法； 增加了重复性条款； 增加了试验报告。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所、本 1 GB/T 4325.7—2013 溪市钨钼制品厂、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人：赵昱、王郭亮、陈秋芳、张江峰、马志军、曹海华、李智勇、李秀云、邢晓明、蔺佰朝 陈道范、谭爱云。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4325.6—1984。 GB/T4325.7—2013 钼化学分析方法 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铁量的测定方法。 本部分适用钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铁量的测定。方法一测定范围：0.0005%~0.060%； 方法二测定范围：0.0002%0.100%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787） 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸留水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809,GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4方法一邻二氮杂菲分光光度法 4.1方法提要 试样用硫酸-硫酸铵分解，以柠檬酸络合主体钼，加盐酸羟胺还原三价铁成二价铁，用三氯甲烷萃取 邻二氮杂菲-碘化钾三元络合物，测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1无水硫酸钠。 4.2.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4氨水(p=0.90g/mL)。 1 GB/T4325.7—2013 4.2.5三氯甲烷。 4.2.6乙酸乙酯。 4.2.7盐酸（1+1），优级纯。 4.2.8高氯酸钠溶液：移取200mL高氯酸（1十1），用氢氧化钠溶液（4.2.9）调节至pH7（用pH试纸 检查)。 4.2.9氢氧化钠溶液（400g/L）。 4.2.10邻二氮杂菲溶液（3g/L）：称取0.6g邻二氮杂菲，加20mL乙醇溶解后，用水稀释至200mL， 混匀。 4.2. 11石 硫酸铵溶液（500g/L）。提纯步骤如下：称取250g硫酸铵溶于400mL水中，用氨水（4.2.4） 调至pH7（用pH试纸检查），加入2.5mL高氯酸钠溶液（4.2.8）、2mL盐酸羟胺溶液（4.2.15）、3mL 邻二氮杂菲溶液（4.2.10），加热煮沸，加人3g碘化钾，溶解后，用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中，并 用水稀释至500mL，加20mL～30mL三氯甲烷（4.2.5），振荡2min，静置分层后，弃去有机相，水相 反复用三氯甲烷（4.2.5）萃取至有机相无色为止，水相放人试剂瓶中，备用。 4.2.12柠檬酸溶液（500g/L）。提纯步骤如下：称取250g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加200ml 水溶解，用氨水（4.2.4)调至pH7（用pH试纸检查）.依次加人2.5mL高氯酸钠溶液（4.2.8）、2g盐酸 羟胺、20mL邻二氮杂溶液（4.2.10），加热煮沸，冷却，加3g碘化钾，溶解后，用快速定量滤纸过滤于 分液漏斗中，并用水稀释至500mL，用三氯甲烷（4.2.5）萃取数次（每次20mL，振荡2min），直至有机 相无色为止，弃去有机相，水相放人试剂瓶中，备用。 4.2.13柠檬酸-氨水混合溶液：移取150mL柠檬酸溶液（4.2.12）、80mL氨水（4.2.4）、70mL水，混 匀，备用。 4.2.14碘化钾溶液（300g/L）：称取150g碘化钾（优级纯），置于1000mL烧杯中，加400mL水溶 解，用氨水（4.2.4）调至pH7（用pH试纸检查），加15mL盐酸羟胺溶液（4.2.15），用水稀释至500mL， 混匀，备用。 4.2.15盐酸羟胺溶液（200g/L）。提纯步骤如下：称取50g盐酸羟胺，置于500mL烧杯中，加人 150mL水溶解，用氨水（4.2.4)调至pH7（用pH试纸检查），加20mL邻二氮杂菲溶液（4.2.10），加热 至沸，冷却，加3g碘化钾，溶解后，用水移入分液漏斗中并稀释至体积250mL，用三氯甲烷（4.2.5）萃 取数次（每次20mL，振荡2min），直至有机相无色为止，弃去有机相，水相放人试剂瓶中，备用。 4.2.16乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（100g/L）：称取10gEDTA（优级纯），置250mL烧杯中，加 90mL水并加热（50℃～60℃）溶解后，用氨水（4.2.4）调至pH7（用pH试纸检查），并用水稀释至 100mL，混匀，备用。 4.2.17缓冲溶液：移取100mL乙酸（1mol/L）和100mL氨水（1mol/L），混匀，备用。 4.2.18铁标准贮存溶液：称取0.1429g三氧化二铁（质量分数≥99.9%），置于250mL烧杯中，加 10mL盐酸（1十1），于低温处加热溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100 μg铁。 4.2.19铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（4.2.18）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4.3仪器 分光光度计。 4.4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 2