ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.92013 代替GB/T4325.8—1984，GB/T4325.9—1984 钼化学分析方法 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 9:Determination of nickel content- Dimethylglyoxime spectrophotometry and flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.9—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镐量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.8一1984《钼化学分析方法丁二酮光度法测定镍量》和GB/T4325.9- 1984《钼化学分析方法丁二酮重量法测定镍量》。本部分与GB/T4325.8一1984和 GB/T4325.9一1984相比，主要技术变化如下： 增加了重复性条款； 增加了试验报告条款。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4325.9—2013 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、赣州有色冶金研究所、南昌硬质 合金厂。 本部分主要起草人：李巧红、谢明明、蔺佰朝、王峰、张江峰、麦丽碧、李智勇、舒晓丹、孙孝勇、 马志军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.8—1984、GB/T4325.9—1984。 GB/T4325.9—2013 钼化学分析方法 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰 原子吸收光谱法 SAC 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中镍量的测定方法。 本部分适用于粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中镍量的测定。方法一测定范围：0.0002%～ 0.0100%；方法二测定范围：0.0001%0.0100%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384） GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787） 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸留水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用 GB/T12808.GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4方法一丁二酮分光光度法 4.1方法提要 试样经硫酸、硫酸铵分解。柠檬酸铵-氢氧化铵络合钼主体，在pH8～9，用二甲基乙二醛-三氯 甲烷萃取，用0.5g/L盐酸反萃取，在碱性介质中、氧化剂存在下，镍与丁二酮形成有色络合物，测量 其吸光度。 4.2试剂 4.2.1硫酸铵。 4.2.2三氯甲烷。 4.2.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 1 GB/T4325.9—2013 4.2.4盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.5盐酸(0.5g/L)。 4.2.6盐酸（1+9）。 4.2.7 氢氧化铵（1十9）。 4.2.8 ：氢氧化铵（1十99）。 4.2. 9 柠檬酸铵溶液（25g/L）：50g/L柠檬酸铵溶液与氢氧化铵（p=0.90g/mL）等体积混合。 4.2.10 酒石酸钾钠溶液（20g/L)。 4.2. 11 丁二酮乙醇溶液(1g/L)。 4.2. 12 氢氧化钠溶液（15g/L)。 4.2. 13 氢氧化钠溶液（5g/L）。 4.2.14 丁二酮碱性溶液（3g/L)：用氢氧化钠溶液（4.2.13)配制。 4.2. 15 过硫酸铵溶液（5g/L）。 4.2. 16 镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（ni≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝 酸（1十1），加热溶解，冷却。用水冲洗表皿及杯壁，再加热煮沸片刻，冷却。移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4.2.17镍标准溶液：移取10.00mL镍标准溶液（4.2.16），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10μg镍。 4.3试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.4分析步骤 4.4.1试料 称取0.10g~1.00g试样，精确至0.0001。 4.4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 4.4.3空白试验 随同试样做空白试验。 4.4.4测定 4.4.4.1将试料（4.4.1)置于250mL干燥烧杯中，加入2g硫酸铵（4.2.1）、5mL硫酸（4.2.3),加热 使试样完全溶解，冷却。 4.4.4.2加人20mL柠檬酸铵溶液（4.2.9）、1mL酒石酸钾钠溶液（4.2.10），混匀，用氢氧化铵 （4.2.7）和盐酸（4.2.6）调节溶液至pH8～9。移入60mL分液漏斗中，加水至30mL左右，再用氢氧化 铵（4.2.7）和盐酸（4.2.6)调节溶液至pH8~9（用广范pH试纸检查）,加人1mL丁二酮乙醇溶液 （4.2.11），混匀。静置片刻。 4.4.4.3加人10mL三氯甲烷（4.2.2），振荡萃取2min，静置分层，将有机相移人另一分液漏斗中，水 相再加人10mL三氯甲烷（4.2.2），振荡萃取2min，静置分层，合并有机相，弃去水相。用10mL氢氧 化铵（4.2.8）荡洗有机相一次，静置分层，弃去水相。 4.4.4.4向有机相中加入5mL盐酸（4.2.5）反萃取，振荡2min，静置分层，弃去有机相，水相移入 2