ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.19—2013 代替GB/T4325.21—1984 钼化学分析方法 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 19:Determination of chromium content- Diphenylcarbazide spectrophotometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.19—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.21—1984《钼化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》。本部分 与GB/T4325.21一1984相比，主要技术变化如下： 增加了重复性条款； 增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人：陈国华、杨静娥、马志军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4325.21—1984。 I GB/T4325.19—2013 化学分析方法 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铬量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铬量的测定。测定范围为0.00020%~0.015%。 2方法提要 试样用硫酸、硫酸铵分解，以氢氧化铍作载体，在pH8～9共沉淀铬，与钼分离。沉淀用硫酸溶解， 加二苯基碳酰二肼与铬形成紫红色络合物，测定其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硫酸铵（优级纯）。 3. 2 无水亚硫酸钠。 3.3 硫酸(p=1.84 g/mL)。 3. 4 硫酸（1 mol/L）。 3.5 氢氧化铵（p=0.90g/mL），超纯。 3.6 磷酸(1+1)。 3.7 硫酸铍溶液（20g/L)。 3. 8 高锰酸钾溶液（3g/L)。 3. 9 叠氮化钠溶液（50g/L）：5g叠氮化钠溶于100mL水中。 3.10 洗液：硫酸铵溶液（10g/L)，用氢氧化铵（3.5）碱化至pH8~9。 3.11二苯基碳酰二肼丙酮溶液（5g/L），用时配制。 3.12酚乙醇溶液（1g/L）。 3.13铬标准贮存溶液：称取0.2263g预先于140℃～150℃烘干的重铬酸钾，溶于水中，用水移人 1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含80μg铬。 3.14铬标准溶液：移取5.00mL铬标准贮存溶液（3.13），置于100mL烧杯中，加20mL水、5mL硫 酸（3.3）、数粒（约3mg）无水亚硫酸钠（3.2），煮沸赶去二氧化硫，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铬。 4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1 GB/T4325.19—2013 5分析步骤 5.1试料 粉、钼条称取0.1000g～0.5000g试样；三氧化钼称取1.000g试样：钼酸铵称取2.000g 试样。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加入2g硫酸铵（3.1）、5mL硫酸（3.3），加热溶解。 5.4.2用水冲洗表皿和杯壁，并稀释至180mL，加入2滴酚酰乙醇溶液（3.12），用氢氧化铵（3.5)中和 至溶液刚变红，再过量12滴，加热至近沸，加人5mL硫酸铍溶液（3.7），微沸2min（此时溶液pH为 89），静置1h，过滤，用热的洗液（3.10）洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7次。用沸的25mL硫酸（3.4）溶解 沉淀于50mL容量瓶中。 5.4.3加人2mL磷酸（3.6），混匀，再加6滴高锰酸钾溶液（3.8），混匀，于沸水浴中加热20min，滴加 加人2mL二苯基碳酰二肼丙酮溶液（3.11）,用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中。 5.4.4以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相 应的铬量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL.5.00mL、6.00mL7.50mL铬标准溶液（3.14),分 别置于一组300mL烧杯中，加人2g硫酸铵（3.1）。以下按5.4.2～5.4.3进行。 5.5.2以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的表述 铬含量以铬的质量分数c计，数值以%表示，按式（1)进行计算： :(1) 式中： 从工作曲线上查得的铬量，单位为克（g）； mi 试样量，单位为克（g）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 GB/T 4325.19—2013 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 铬的质量分数/% 0.000 2 0.002 0 0.008 0 0. 015 重复性限/% 0.00015 0.00045 0.000 9 0.0020 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 铬的质量分数/% 允许差/% 0. 000 20~0. 000 70 0.00015 >0. 000 70~0. 001 50 0.00035 >0.001 50~0.003 00 0.00045 >0. 003 0~0. 008 0 0.0009 >0.008~0.015 0.002 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 使用的方法（如果标准中包括数个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。