ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.13—2013 代替GB/T4325.13—1984,GB/T4325.14—1984 钼化学分析方法 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 13:Determination of calcium content- Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.13—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第13部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.13一1984《钼化学分析方法乙二醛双（2-基苯胺）光度法测定钙量》和 GB/T4325.14一1984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量》。本部分与GB/T4325.13- 1984和GB/T4325.14—1984相比，主要技术变化如下： 删除了“乙二醛双（2-羟基苯胺）光度法”； 样品处理由8羟基喹啉-正丁醇萃取改为柠檬酸络合； 测定由氧屏蔽空气-乙炔火焰测定有机相改为空气-乙炔火焰测定水相； 测定范围调整为0.0005%~0.030%； 一增加了重复性条款； I GB/T 4325.13—2013 增加了试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：陈涛、李智勇、钟道国、陈小兰、唐维学、熊晓燕、张殿凯。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.13—1984、GB/T4325.14—1984。 GB/T4325.13—2013 钼化学分析方法 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钙量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钙量的测定。测定范围：0.0005%0.030%。 2方法提要 试样用过氧化氢分解，加人柠檬酸，在盐酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰原子吸收光 谱仪，于波长422.7nm处测量钙的吸光度，计算钙量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为去离子水。 3.1钼酸铵（w≥99.99%）。 3.2过氧化氢（30%），优级纯。 3.3盐酸（o=1.19g/mL），优级纯。 3.4柠檬酸（500g/L），优级纯。 3.5钙标准贮存溶液：称取2.4970克碳酸钙（质量分数≥99.99%）（预先在105℃烘1h，并在干燥器 中冷至室温）于250mL烧杯中，加人30mL水、15mL盐酸（3.3），置电炉上加热至完全溶解，煮沸驱除 二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.6钙标准溶液：移取5.0mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg钙。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 5试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1 GB/T 4325.13—2013 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表 1 钙的质量分数/% 试料质量/g 0.0005~0.0020 2.00 >0.0020~0.0040 1. 00 >0. 004 0~0. 008 0 0.50 >0. 008 0~0. 030 0.20 6. 2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1按表1分别称取4份试料（6.1）于4个200mL石英烧杯中，加10mL水，加人5mL过氧化氢 （3.2）摇匀，低温分解至完全溶解，加入2.5mL柠檬酸（3.4）及2mL盐酸（3.3），继续加热至微沸，取下 用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷却后，将溶液分别移人到4个50mL容量瓶中。移取0mL、1.0mL、 2.0mL、4.0mL钙标准溶液（3.6)分别加入上述容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾待测。 6.3.2按试料（6.1)中的钼量称取相应量的钼酸铵基体（3.1)于200mL石英烧杯中。按6.3.1分解 步骤操作。冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。 6.3.3在选定的仪器工作条件下，用空气-乙炔火焰，于波长422.7nm，以钼基体溶液（6.3.2）调节零 点，测定试液（6.3.1）的吸光度，以钙浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。用外推法求出试液 中钙的浓度。 7分析结果的计算 钙含量以钙的质量分数Wc计，数值以%表示，按式（1）计算： X100 .....(1) 式中： β一一从工作曲线上查的试液中钙的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V——试液的体积，单位为毫升（mL)； 试料量，单位为克（g）。 m 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2