ICS 77.120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4372.7—2014 直接法氧化锌化学分析方法 第7部分：三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of zinc oxide produced by direct process- Part 7:Determinantion of ferric oxide content- Flame atomic absorption spectrometry method 2014-12-05发布 2015-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4372.7—2014 前言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：氧化锌量的测定Na?EDTA滴定法； 第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：氧化铜和氧化镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铜、铅、铁、镉和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：金属锌的检验； 一第7部分：三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为GB/T4372的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：湖南水口有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地 质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、防城港出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：罗永锋、曾光明、谭谦、戴凤英、许洁瑜、李小玲、王蒋亮、黄智、庞文林、杨德利、 沈琳、谢毓群、李小琴。 I GB/T4372.72014 直接法氧化锌化学分析方法 第7部分：三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定方法 本部分适用于直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定。测定范围：0.010%～0.10%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，蒸干，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 248.3nm处测量铁的吸光度，以标准曲线法计算三氧化二铁量。 3试剂 AG 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水 3.1 硝酸（p=1.42g/mL)。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3 硝酸(1+1)。 3.4 硝酸（1十3）。 3.5 盐酸（1十1）。 3.64 铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[将金属铁丝（Fe≥99.9%）截成小段放入稀硝酸（3.4)中 浸泡1min2min，出。放人无水乙醇中浸泡1min～2min，取出，用滤纸反复吸干后立即称取置 于300mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.5），低温加热使其溶解完全，加入10mL硝酸（3.3），低温蒸至近 干，取下冷却。加入20mL盐酸（3.5），低温加热溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入 400mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.7铁标准溶液：分别移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加入36mL盐酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液基体空白相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.3μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 1 GB/T 4372.7—2014 应不小于0.7。 5试样 5.1 试样粒度应小于0.10mm。 5.2 试样预先在105℃土5℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称样量 三氧化二铁质量分数/% 试料量/g 0.010~0.050 0.50 >0.050~0.10 0.20 6.23 空白试验 SAG 随同试料做空白试验。 6.3测定 溶解。加入5mL硝酸（3.1），继续加热蒸至近干，取下冷却。加入10mL盐酸（3.5），低温加热溶解盐 类，用水吹洗表皿及杯壁，将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去空白试 验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铁的质量浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（3.7），分别置于一组 100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，与试料溶液相同条件下，以“零浓度”溶液调零，测量系列标准溶液铁的吸光 度。以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 三氧化二铁量以质量分数（Fe?O）计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-po)×V×10-×1.4298 w(Fe2O) = X100 .(1) m 式中： 自工作曲线上查得的测定溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； po 自工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 2 GB/T 4372.7—2014 V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m 1.4298一一铁换算成三氧化二铁的系数。 计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数 点后四位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法和外延法求得。 表2重复性限 w(Fe20)/% 0.0094 0.013 0.038 0.070 0.11 r/% 0.001 1 0.0013 0.0035 0.004 8 0.005 7 8.2再现性 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3再现性限 w(Fe2 O: )/% 0.0094 0.013 0.038 0.070 0.11 R/% 0.001 2 0.0016 0.005 6 0.009 1 0.012 9试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。