ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.21—2019 代替GB/T4698.21—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、 钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titanium alloys-Part 21:Determination of manganese, chromium, nickel, aluminum molybdenum, tin, vanadium, yttrium, copper and zirconium content- Atomic emission spectrometry 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4698.21—2019 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分； 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 一第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光 度法； 第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）； 第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）； 一第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第13部分：锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法； 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法； 一第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第26部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第29部分：钨和钮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第21部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.21一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法发射光谱法测定锰、铬、镍、 铝、、锡、钒、、铜、锆量》。本部分与GB/T4698.21一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化 如下： 修改了测定范围：MnCr、Ni由0.02%~0.20%，Al、Mo、Sn、V、Y和Zr由0.01%~0.15%均 改为0.0010%~0.10%，Cu由0.001%~0.015%扩大为0.0005%~0.050%（见第1章，1996 年版的第1章）； 1 GB/T 4698.21—2019 修改了规范性引用文件（见第2章，1996年版的第2章）； 缓冲剂由碳粉改为氯化银-石墨缓冲剂，对方法原理进行了重新描述（见第3章，1996年版的 第3章)； 修改了仪器设备，增加了“石墨电极结构及尺寸图”（见第5章，1996年版的第5章）； 增加了样品要求（见第6章）； 修改了光谱试料的配制方法（见7.2，1996年版的6.2）； 修改了标样配制、测定条件及测量方法（见7.3，1996年版的6.3）； 删除了分析结果的表述（见1996年版的第7章）； 增加了精密度条款（见第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钼业股份有限公 司、金川集团股份有限公司。 本部分主要起草人：周恺、马晓敏、孙宝莲、魏宏楠、张仁惠、墨淑敏、符建国、王长华、邱平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4698.21—1996。 GB/T 4698.21—2019 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、 钒、、铜、锆量的测定 原子发射光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆含 量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、、铜、锆含量的测定。测定 范围见表1。 表1元素与测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Mn 0.001 0~0.10 Sn 0.0010~0.10 Cr 0.0010~0.10 V 0.0010~0.10 Ni 0.0010~0.10 Y 0.0010~0.10 IV 0.001 0~0.10 Cu 0.0005~0.05 Mo 0.0010~0.10 Zr 0.001 0~0.10 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T31981钛及钛合金化学成分分析取制样方法 3原理 试料用盐酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末后与一定量的缓冲剂（氯化银十碳粉）混合，利 用原子发射光谱仪电弧激发进行试样分析，并根据工作曲线计算各杂质元素含量。 4试剂 4.1氧化钛（氧化钛质量分数≥99.995%）。 4.2 氧化锰，光谱纯。 4.3 氧化铬，光谱纯。 1 GB/T 4698.21—2019 4.4 氧化镍，光谱纯。 4.5 氧化铝，光谱纯。 4.6 氧化钼，光谱纯。 4.7 氧化锡，光谱纯。 4.8 氧化钒，光谱纯。 4.9 氧化，光谱纯。 4.10 氧化铜，光谱纯。 4.11 氧化锆，光谱纯。 4.12 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯 4.13 石墨粉，光谱纯。 4.14 氯化银，分析纯。 4.15 缓冲剂：称取适量氯化银（4.14)和石墨粉（4.13)以85：15比例混合研磨均匀。 5 仪器设备 5.1 1直流电弧原子发射光谱仪。 5.2 2箱式电阻炉。 5.3 玛瑙研钵。 5.4 4杯型石墨电极：光谱纯，结构及尺寸见图1。 单位为毫米 师6 $1 Φ4 布2 办6 $6 a) 上电极 b) 下电极 图 1 石墨电极结构及尺寸 6样品 取制样按照GB/T31981的规定进行。 2