ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.6—2019 代替GB/T4698.6—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys- Part 6: Determination of boron content- Methylene blue spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-10-18发布 2020-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4698.6—2019 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光 度法； 一第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）； 第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）； 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第13部分：锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法； 一第15部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法； 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法； 一第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法； 第26部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 5一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第29部分：钨和钮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第6部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.6—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法次甲基蓝萃取分光光度法测 定硼量》。与GB/T4698.6一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了引用标准（见第2章，1996年版的第2章）； 一增加了样品（见第3章）； 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第5章）； 一将允许差改为精密度（见4.6和5.6，1996年版的第8章）； GB/T 4698.6—2019 增加了试验报告（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证 有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、有色金属技术 经济研究院。 本部分主要起草人：赵欢娟、刘厚勇、张江峰、邢银娟、周金芝、王长华、刘丽媛、张众、熊晓燕、张天娇、 刘雷雷。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4698.6—1996。 I GB/T4698.6—2019 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硼含量的测定。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硼含量的测定。方法1测定范围：0.0020%～0.10%，方法2 测定范围：0.0010%～0.200%。测定范围重叠时，本部分的方法1为仲裁分析方法。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T31981钛及钛合金化学成分分析取制样方法 3样品 3.1取样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照GB/T31981进行 2试样处理 3.2 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。 4方法1：次甲基蓝分光光度法 4.1原理 试料用氢氟酸溶解，过氧化氢将钛氧化。在酸性溶液中硼与氢氟酸形成氟硼酸络离子，再与次甲基 蓝生成绿色络合物，用12-二氯乙烷萃取，于分光光度计波长660nm处，测其吸光度。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1金属钛（wT≥99.9%w<0.0002%）。 4.2.21,2-二氯乙烷。 4.2.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.4氢氟酸（5十3）：贮存于聚乙烯瓶中。 4.2.5 ：硫酸：将200mL硫酸（o=1.84g/mL，优级纯）注人铂皿中，加人10mL氢氟酸（p=1.15g/mL），用 1 GB/T 4698.6—2019 铂棒搅匀，加热蒸发至冒硫酸烟30min，冷却。贮存于石英瓶中。 4.2.6硫酸（1+28）：用硫酸（4.2.5）配制，贮存于石英瓶中。 4.2.7高锰酸钾溶液（15g/L）。 4.2.8硫酸亚铁铵溶液：称取20g硫酸亚铁铵［（NH）,Fe（SO,）2·6H,O]置于150mL烧杯中，加人 100mL水使其溶解，加人10滴硫酸（4.2.5），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.9次甲基蓝溶液：称取0.37g次甲基蓝，置于500mL烧杯中，加入400mL水，低温加热溶解，冷 却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮存于聚乙烯瓶中。 4.2.10硼标准存溶液：预先将硼酸（wHgB0≥99.99%）于105℃烘干1h，冷却至室温后，称取0.5711g 置于100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于 塑料瓶中，此溶液1mL含100μg硼。 4.2.11硼标准溶液：移取10.00mL硼标准贮存溶液（4.2.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含10μg硼。 4.3 仪器设备 分光光度计。 4.4 试验步骤 4.4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称样量 硼的质量分数/% 试料量/g 0.002 0~0.005 0 2.00 >0.0050~0.010 1.00 >0.010~0.050 0.50 >0.050~0.10 0.10 4.4.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.4.3空白试验 称取与试料质量相当的金属钛（4.2.1），随同试料做空白试验。 4.4.4测定 4.4.4.1将试料（4.4.1）置于150mL聚乙烯烧杯中。 4.4.4.2加人30mL~40mL水，10mL氢氟酸（4.2.4），待试料完全溶解后，滴加过氧化氢（4.2.3）至溶 液清亮，移人100mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 4.4.4.3用聚乙烯移液管移取10.00mL溶液（4.4.4.2）于250mL聚乙烯分液漏斗中。 4.4.4.4 加人10mL水、10mL硫酸（4.2.6），混匀，放置1h1.5h。 4.4.4.5 加人25mL水、10mL次甲基蓝溶液（4.2.9）（若试液中钒含量大于4mg时，应在加人次甲基 2