ICS 73.060.99 D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 7739.2—2019 代替GB/T7739.2—2007 金精矿化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 2:Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometric method 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 7739.2—2019 前言 GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为如下部分： 第1部分：金量和银量的测定； 一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； —第3部分：砷量的测定； ——第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； -第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 一第10部分：锑量的测定； 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法； 第13部分：铅、锌、铋、铬、镉、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 本部分为GB/T7739的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T7739.2一2007《金精矿化学分析方法第2部分：银量的测定》。 本部分与GB/T7739.2一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： -增加了“重复性”和“再现性要求（见8.1和8.2）； 删除了“允许差”要求（见2007年版的第8章）； 修改了样品前处理手段（见6.3，2007年版的6.3）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、深圳市金质金银 责任公司、赤峰黄金雄风环保科技有限公司、山东国大黄金股份有限公司、招金矿业股份有限公司金翅 岭金矿、河南黄金产业技术研究院有限公司。 本部分主要起草人：陈永红、高振广、芦新根、洪博、关国军、党宏庆、姜艳水、相继恩、杨佩、罗荣根、 杨艳朋、南君芳、李铁栓、孔令强、翁占平、王青丽、杨庆玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7739.21987,GB/T7739.22007。 GB/T7739.2—2019 金精矿化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T7739的本部分规定了金精矿中银量的原子吸收光谱测定方法 本部分适用于金精矿中银量的原子吸收光谱测定。测定范围：10.00g/t～2000.0g/t。 2原理 试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以空 气-乙炔火焰测量银的吸光度值，按标准曲线法计算银量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸(p=1.83g/mL)。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸（3+17）。 3.6银标准贮存溶液（500μg/mL）：称取0.5000g纯银（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加 入20mL硝酸（3.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL 棕色容量瓶中，加人30ml硝酸（3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.5000mg银。 3.7银标准溶液（50μg/mL）：移取50.00mL银标准贮存溶液（3.6），于500mL棕色容量瓶中，加人10mL 硝酸（3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。 4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪 均可使用： 灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.034μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 一标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8。 1 GB/T 7739.2—2019 5试样 5.1试样粒度不大于0.074mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6 试验步骤 6.1试料 按表1称取0.20g~1.00g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，结果取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加人15mL盐酸（3.1），加热3min～5min，取 表1加人盐酸（3.1），用水吹洗表皿和杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却到室温。 注1：如样品含炭，且高氯酸冒浓烟后炭仍未能完全除去，则向样品中加人2mL硫酸（3.3）继续加热，直至样品消解 完全。 注2：如样品中锑含量达到300μg/mL或铅含量达到400μg/mL时，对银的测量结果存在干扰可稀释测定。 6.3.2按表1将试液移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 表1称取试料量和定容体积 银质量分数/（g/t) 试料质量/g 容量瓶体积/mL 加盐酸（3.1)/mL 10.0~100.0 1.00 50 7.5 >100.0~500.0 0.50 100 15.0 >500.0~1000.0 0.20 100 15.0 >1000.0~2000.0 0.20 200 30.0 6.3.3在火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同试料的空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收， 自标准曲线上查出相应的银的质量浓度， 6.4 4标准曲线的绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mL银标准溶液（3.7），分别置于- 组100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀。以试剂空白调零，测量吸光度。以银浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 7结果计算 按式（1)计算银的质量分数： 2 GB/T 7739.2—2019 Pxv w(Ag)= .(1) m 式中： w(Ag) 银的质量分数，单位为克每吨（g/t)； 一以试料溶液的吸光度自标准曲线查得银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 一试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 当测定结果小于100.0g/t时保留至小数点后两位，当测定结果大于或等于100.0g/t时，结果保留 至小数点后一位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2重复性限 w(Ag)/(g/t) 8.66 44.56 218.2 494.7 1047.8 1517.8 2236.8 r/(g/t) 1.48 2.16 10.6 19.1 35.2 56.6 73.4 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 w(Ag)/(g/t) 8.66 44.56 218.2 494.7 1047.8 1517.8 2236.8 R/(g/t) 2.34 5.86 20.0 40.0 59.1 70.3 90.4 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（GB/T7739.2—2019）； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。