ICS 77.120.60 H 13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.3—2012 代替GB/T8151.3—2000 锌精矿化学分析方法 第3部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 3:Determination of iron content- Na,EDTA titrimetric method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8151.3—2012 前言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法； 第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； 第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分氟量的测定 离子选择电极法； 第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法； 第18部分：锌量的测定 离子交换-NazEDTA滴定法； 一第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.3—2000《锌精矿化学分析方法铁量的测定》。与GB/T8151.3—2000 相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度和试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团有限公司、北京矿冶研究总院、巴彦淳尔紫金有色金属有限公 司、湖南郴州金贵银业股份有限公司。 本部分主要起草人：曾光明、罗永锋、岳英萍、王艳华、戴琴雯、熊方祥、陈岩、姜求韬、晓华、万有岳、 刘伟、段群英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8151.3—1987,GB/T 8151.3—2000。 I GB/T 8151.3—2012 锌精矿化学分析方法 第3部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中铁量的测定。测定范围：2.00%~20.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸低温溶解，蒸至近干。加少量盐酸溶解盐类，加水保持一定体积用氨水沉淀。用 盐酸溶解沉淀，控制体积120mL左右，保持温度于50℃～90℃，以磺基水杨酸为指示剂，以 Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯化铵。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸（pl.42g/mL）。 3.4 氨水(p0.90g/mL)。 3.5盐酸（1+1)。 3.6盐酸（1+11)。 3.7 氨水（1十1）。 3.8洗液：25g氯化铵（3.1)以500mL水溶解，加20mL氨水（3.4），混勾。 3.9石 磺基水杨酸溶液（100g/L)。 3.10 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液。 3.10. 1 配制：称取20gNazEDTA（CtoH14N,O：Naz2H,O)于烧杯中，加400mL左右热水溶解，冷 至室温。 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。 3. 10.2 标定。 3.10.2.1金属铁丝的预处理：将金属铁丝（wFe≥99.9%）截成小段（每段小于80mg），放人稀硝酸 (1十3）中浸泡1min～2min，取出放在乙醇（无水）中浸泡1min～2min，取出，用滤纸反复吸干后立即 称取。 3.10.2.2标定：称取经预处理的金属铁丝约0.06g（精确至0.0001g)分别置于300mL烧杯中，加 20mL硝酸（1十1），加热溶解后蒸发至近干，加人10mL盐酸（3.2），以水洗表皿及杯壁，再于低温处蒸 至近干，用10滴左右盐酸（3.2）溶解盐类，加水至约120mL，用氨水（3.7）中和至氢氧化铁出现，再加 10mL盐酸（3.6），加热至近沸，取下，加入约1mL磺基水杨酸溶液（3.9），用NazEDTA标准滴定溶液 （3.10）滴定至溶液由红色变为黄色为终点。 随同标定做空白试验。 按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度： mi C= :(1) 55.85 X (V2-V.) 1