ICS 77.120.60 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.2—2012 代替GB/T8151.2—2000 锌精矿化学分析方法 第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 2:Determination of sulfur content- The combustion neutralization titrimetric method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 人民共和国 中华 国家标准 锌精矿化学分析方法 第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 GB/T 8151.2—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2013年5月第一版 * 书号：155066：1-47140 侵权必究 版权专有 GB/T 8151.2—2012 前言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法； 第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； 第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法； 第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法； 第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.2—2000《锌精矿化学分析方法硫量的测定》。与GB/T8151.2—2000 相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南水口山有色金属集团有限公司、巴彦淖尔紫金有色 金属有限公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：李兴凤、郁志铭、奚红杰、徐晓艳、姜求韬、罗永锋、刘亚玲、朝鲁、郭新玲、 杨笑晴、庞文林、苏雪梅、张亚敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8151.2—1987、GB/T8151.2—2000。 I GB/T 8151.2—2012 锌精矿化学分析方法 第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 1范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中硫量的测定。 本部分适用于锌精矿中硫量的测定。测定范围：20.00%~40.00%。 2方法提要 试料在高温氧气流中燃烧，使其中硫化物氧化、硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧 化成硫酸。以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为绿色 为终点。 技术条件规定量的共存元素不干扰硫的测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2变色硅胶。 3.3氧化铜，粉状。 3.4铅粉（wpb≥99.99%）。 3.5 硫酸(pl.84g/mL)。 3.6硫酸（1十1)，优级纯。 3.7硝酸（1十3），优级纯。 3.8高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠（3.1），溶 解，装人洗气瓶中。 3.9过氧化氢吸收液：1000mL溶液中含50mL过氧化氢L30%（质量分数），加1mL混合指示剂 （3.12），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.11)和硫酸（1十19）调至溶液刚呈绿色（限1周内使用）。 3.10硫酸铅基准试剂：称取20g铅粉（3.4）于500mL的烧杯中，加人30mL硝酸（3.7）溶解，待反应 完全后过滤除去悬浮物，加入20mL硫酸（3.6），沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用蒸水洗至中性， 钵中研磨，再放人马弗炉780℃灼烧1h后取出，放人干燥器中作为基准物。 3.11氢氧化钠标准滴定溶液（药0.1mol/L）。 3.11.1配制：取7mL氢氧化钠溶液（400g/L）放入1L的塑料桶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至 1L，混匀 3.11.2标定：准确称取0.4000g硫酸铅基准试剂（3.10）于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜（3.3），按分析 方法同时进行标定，记录消耗氢氧化钠的体积。 按式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： 1