ICS 77.120.60 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8151.11—2012 代替GB/T8151.11—2000 锌精矿化学分析方法 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 11:Determination of antimony content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华 人民共和国 国家标准 锌精矿化学分析方法 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T8151.11—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2013年5月第一版 * 书号：155066：1-47149 版权专有 侵权必究 GB/T 8151.11—2012 前言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分： 第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na?EDTA滴定法； 第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； 第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法； 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法； 第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法； 第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.112000《锌精矿化学分析方法 量的测定》。与GB/T8151.11- 2000相比，主要有如下变动： 删除了方法2； 对文本格式进行了修改； 一补充了精密度和试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、株洲冶炼集团股份有 限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：奚红杰、李杰、李遵义、陈殿耿、马丽、郭新玲、李琼莉、张东光、刘艳菁、张亚兵、 王芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8151.111987,GB/T8151.112000。 I GB/T 8151.11—2012 锌精矿化学分析方法 第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锑量的测定方法 本部分适用于锌精矿中锑量的测定。测定范围：0.0050%~0.20%。 2 方法提要 试料用硝酸、酒石酸溶解。在10%盐酸介质中，用硫腺-抗坏血酸溶液将锑预还原为三价，在氢化 物发生器中，锑被硼氢化钾还原生成氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量 其荧光强度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1酒石酸。 3.2硝酸（pl.42g/mL)。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸（1+9）。 3.6石 硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L)，当天配制。 配制。 （3.2），4g酒石酸（3.1），低温加热溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加人50mL盐酸（3.4），加热溶解，煮沸 除去氮的氧化物，取下冷却后，用盐酸稀释至1000mL。此溶液1mL含100μg锑。 3.9锑标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含2μg锑。 4仪器 原子荧光光谱仪，附特制高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于2ng/mL； 一精密度：工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标 准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%； 1