ICS 77. 120. 99 H 64 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.1—2013 代替GB/T11064.1—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 1:Determination of lithium carbonate content- Acid-alkali titrimetric method 2013-09-06发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11064.1—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.1一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 酸碱滴定法测 定碳酸锂量》。本部分与GB/T11064.1—1989相比主要变化如下： 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、江西东鹏新材料有限 责任公司、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：曾宪勤、夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、钟海华、关玉珍、冯先进 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.1—1989。 I GB/T 11064.1—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中碳酸锂量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂中碳酸锂量的测定。测定范围：大于95.00%。 2方法提要 试料在一定量水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以 消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中 减去。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 3.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：移取30mL溴甲酚绿溶液（3.1.1)和10mL甲基红溶液（3.1.2).混匀。 3.1.1溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL乙醇（95%)溶液中。 3.1.2甲基红溶液：称取0.2g甲基红，溶于100mL乙醇（95%）溶液中。 3.2盐酸标准滴定溶液[c（HC)=0.30mol/L 3.2.1配制：移取25mL盐酸（p=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.2.2标定：标定与试料的测定平行进行。 称取三份0.7200g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基 准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入50mL水溶解，加入10滴甲基红-漠甲酚绿指示剂（3.1），用盐 酸标准滴定溶液（3.2)滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再 呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平 均值。 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度按式（1)计算： m X 1 000 C=(V-Vo)X52.99 ..(1) 式中： 盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 碳酸钠的质量，单位为克（g）； V 滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）； Vo —滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）； 52.99— 以（1/2NazCO：）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 1 GB/T 11064.1—2013 4试样 试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温 5分析步骤 5.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 将试料（5.1)置于250mL三角瓶中，加人20mL水，10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1)，用盐酸标 准滴定溶液（3.2）滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈 酒红色即为终点。 6分析结果计算 6 碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数wlico.计，数值以%表示，按式（2)计算： .(2) moX1 000 式中： 盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c Vi 一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）； V2 一一滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）； 36.94———以（1/2Li,CO）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g)； mo —钙的质量分数，数值以%表示； 1.844 钙对碳酸锂的换算因数， 所得结果应表示到小数点后二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 2 GB/T 11064.1—2013 内插法求得。 表 1 wugco, / % 95.60 97.46 99.40 r/% 0.15 0.15 0.16 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 碳酸锂的质量分数/% 允许差/% >95.00 0.30 试验报告 8 试验报告应包含以下内容： 试样； 本部分国家标准编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 测定日期。