ICS 77. 120. 99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.4—2013 代替GB/T11064.4—1989,GB/T11064.16—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 4:Determination of potassium and sodium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2013-09-06发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11064.4—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定4 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.4一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收 光谱法测定钠和钾量》和GB/T11064.16一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰 原子发射光谱法测定钠和钾量》。本部分与GB/T11064.4一1989及GB/T11064.161989相比主要 变化如下： 将测定范围改为“0.0010%~0.40%； 改变了试料的称取量； 将“试料用硝酸分解”改为“盐酸分解”； 取消了氯化的加人量； 将“工作曲线法”改为“标准加人法”； 一 一增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人：季娟娟、关玉珍、赵兰芳、邓红云、徐达煌、刘启诚。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.4—1989; GB/T11064.16—1989。 I GB/T11064.4—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定。测定范围：0.0010%～0.40%。 2方法提要 碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，标准加入法进行测定 3试剂 3.1盐酸(1+1)。 3.2钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在500℃～600℃灼烧1.5h，并在干燥器中冷却至室温的 氯化钠（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入20mL盐酸（3.1），移入1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.3钠标准溶液：移取50.00mL钠标准贮存溶液（3.2），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 3.4钾标准贮存溶液：称取1.9070g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的 氯化钾（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加20mL盐酸（3.1），移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.6钾、钠混合标准溶液：移取50.00mL钠标准溶液（3.3）、50.00mL钾标准溶液（3.5），置于 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾、10μg钠。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应分别不天于 0.024 μg/mL、0.026 μg/mL; 1 GB/T11064.4—2013 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存期不超过一个月。 6分析步骤 6.1试料 221 按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入盐酸（3.1），待试料分解 后，按表1将试液移人塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 表 1 盐酸（3.1)量/mL 试料/g 容量瓶/mL 钠（钾）的质量分数/% LizCO, LiOH : H2O LiCI 0. 001 0~0. 005 0 4.00 24 20 2 100 0.0050~0.010 2.00 16 16 2 100 0.010~0.10 1.00 8 8 1 100 0.10~0.40 0.50 4 4 1 250 6.4.2分别移取4份10.00mL试液（6.4.1）置于表2规定的塑料容量瓶中，按表2依次加入钠、钾标 准溶液，以水稀释到刻度，摇匀。 2 GB/T11064.4—2013 表 2 钠（钾）的质量分数/% 移取钠、钾标准溶液（3.6）体积/mL 容量瓶/mL 0.001.0~0.0050 0、1.00、2.00,3.00 25 0.0050~0.010 0.1.00、2.00.3.00 50 0.010~0.050 0、2.00、4.00、6.00 50 0.050~0.10 0、2.00.4.00.6.00 100 0.10~0.40 0、5.00、10.00、15.00 100 6.4.3将试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪，波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取3次测量平均值。 6.4.4以钠（钾）量为横坐标，吸光度为纵坐标绘图，将所绘出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交 点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠（钾）的量。 分析结果的计算 7 钠（钾）的含量以钠（钾）质量分数WNaK)计，数值以%表示，按式（1)计算： (mi-mo).VX10-6 WNa(K) X 100 ...(1) m.Vi 式中： mi 试液中测得的钠（钾）的量，单位为微克（μg）； 空白溶液中测得的钠（钾）量，单位为微克（μg）； mo 试料的质量，单位为克（g）； m 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V V 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法 或外延法求得 表 3 WNa / % 0.008 4 0.085 0.17 r/% 0.002 0.007 0.02 wk /% 0.0063 0.046 0.11 r/% 0.002 0.005 0.02