ICS 77. 120. 99 H 14 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.17—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定 Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and the oxides- Part 17:Determination of niobium and tantalum contents of rare earth metals 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 12690.17—2010 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分17个部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频红外法； 第2部分：灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 第5部分：铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅量的测定； 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定； 第13部分：钨、钼量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定。 本部分为第17部分。 本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由北京有色金属研究总院起草 本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草 本部分方法1主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。 本部分方法1参加起草人：李玉梅、金斯琴高娃、杨春红、魏小欧、曹俊杰。 本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法2由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。5 本部分方法2主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。 本部分方法2参加起草人：杜梅、包春香、常瑞敏、张桂梅。 I GB/T 12690.17—2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定 方法1电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T12690的本部分方法1规定了单一稀土金属中、钼含量的测定方法 本部分方法1适用于单一稀土金属中锯、钼含量的测定。测定范围：锯0.010%～0.50%：钼 0.020%~0.50%。 2方法原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，分离稀土基体后，进行氩等离子光谱法测定 3试剂和材料 3.1氢氟酸(p1.14g/mL)。 3.2硝酸（1+1)。 SAC 3.3硼酸溶液（100g/L）。 3.4标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯[（Nb）≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢 氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸（3.1），稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg锯。保存于塑料瓶中。 3.5钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼[w（Ta）≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢 氟酸（3.1），加热溶解至清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加35mL氢氟酸（3.1)，稀释至刻度， 混勾。此溶液1mL含1mg钼。保存于塑料瓶中。 3.6混合标准溶液：移取5mL锯标准贮存溶液（3.4）5mL钼标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶 中，加人2mL氢氟酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg锯、50μg钼。保存于塑料 瓶中。 3.7氩气[w(Ar)≥99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 1