ICS 65.10.30 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 15955—2011 代替GB15955—1995 赤霉酸原药 Gibberellic acid technical material 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T15955-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 15955—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准自实施之日起，代替GB15955一1995《赤霉素原药》。 本标准与GB15955—1995《赤霉素原药》的主要差异为： “赤霉素”改为“赤霉酸”； 取消了分等分级； 一赤霉酸质量分数改为≥90.0%； 一干燥减量由“≤1.0%”改为“≤0.5%”； 比旋光度改为比旋光本领αm（20℃，D）≥十80（）·m²/kg。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：农业部农药检定所、浙江钱江生物化学股份有限公司、上海同瑞生物科技有限公 司、江西新瑞丰生化有限公司。 本标准主要起草人：王小丽、李友顺、陈铁春、赵永辉、于荣、朱建新、陈明磊、卢爱荪。 I GB 15955—2011 赤霉酸原药 1范围 本标准规定了赤霉酸原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由赤霉酸及其生产中产生的杂质组成的赤霉酸原药。 注：赤霉酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T613一2007化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1组成和外观 本品应由赤霉酸及其生产中产生的杂质组成，应为白色至微浅黄色结晶粉，无可见的外来物和填加 的改性剂。 3.2 项目和指标 赤霉酸原药应符合表1要求。 表1赤霉酸原药控制项目指标 项目 指 赤霉酸质量分数/% 90.0 干燥减量/% 0. 5 比旋光本领αm（20℃，D/[（）·m/kg +80 4 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中商品原药采样”方法进行。用随机法确定采样的包装件，最终抽样量不少 于100 g。 1 GB15955—2011 4. 2 鉴别试验 本鉴别试验可与赤霉酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱 峰的保留时间与标样溶液中赤霉酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内 4.3赤霉酸质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇-磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对 试样中的赤霉酸进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量 4. 3.2 试剂和溶液 磷酸：分析纯； 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸水溶液：亚（水：磷酸）=2000：1； 赤霉酸标样：已知质量分数8≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAX80AEXTENDCi填充物（或具有同等 效果的其他色谱柱)； 微量进样器：100μL； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 超声波清洗器。 4.3.4：高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：磷酸水溶液）=35：65； 流量：1.0mL/min; 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：210nm； 进样体积：10μL。 保留时间：赤霉酸约8.2min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。典型的赤霉酸原药高效液相色谱图见图1。 2 GB 15955—2011 1——赤霉酸。 图1赤霉酸原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取赤霉酸标样约0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，先加35mL甲醇溶解，再用 磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含赤霉酸约0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，先加35mL甲醇溶解， 再用磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀。用0.45um孔径滤膜过滤。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针赤霉酸峰面积相对变化 小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中赤霉酸峰面积分别进行平均。试样中赤霉酸 的质量分数按式(1)计算： Az. mi w Ar:m2 式中： W1 试样中赤霉酸的质量分数，以%表示； A2 试样溶液中，赤霉酸峰面积的平均值； mi 赤霉酸标样质量的数值，单位为克（g）； 2 标样中赤霉酸的质量分数，以%表示； Al 标样溶液中，赤霉酸峰面积的平均值； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。 3