ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.5—2019 代替GB/T13747.5—1992 及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 5:Determination of aluminium content- Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometry 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13747.5—2019 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.5一1992《锆及锆合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》。 本部分与GB/T13747.5—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了测定范围，由"0.0025%～0.035%”扩大为“0.0025%～0.10%”（见第1章，1992年版的 第1章)； 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）； 测定方法由“铬天青S分光光度法”改为“铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法”； 将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 1 GB/T13747.5—2019 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司。 本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李娟、赵飞、黄葡英、李玉红、杨欣、墨淑敏、王长华、刘婷。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.5—1992。 Ⅱ GB/T13747.5—2019 锆及合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定。测定范围：0.0025%~0.10%。 2原理 试料用硫酸、硫酸铵溶解，用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪、铁、钛 等干扰元素。分离后，残留的铁用邻菲啰、抗坏血酸掩蔽。在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬 天青S-氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度。若试样中含 有少量铀、针，可在显色时加人碳酸钠溶液消除影响。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1石 硫酸铵（优级纯）。 3.2石 硫酸（p=1.84g/mL，优级纯）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL，优级纯）。 3.4盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）。 3.5三氯甲烷。 3.6盐酸（1+19）。 3.7氨水（1+1）。 3.8铬天青S(0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶（2g/L）溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡 啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀。 混勾。 3.10抗坏血酸溶液（10g/L）：用时现配。 3.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6mL冰乙酸，用水移人 1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3.13N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液（25g/L）：称取12.5gN-苯甲酰-N-苯基羟胺至烧杯中，加人 三氯甲烷（3.5）溶解，移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇勾。 3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wA≥99.99%），置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水，3g 氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（3.4)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷 却后用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铝。 1 GB/T13747.5—2019 3.15铝标准溶液A：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.14）置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸 （3.4），用水稀释至刻度，摇勺。此溶液1mL含100ug铝。 3.16铝标准溶液B：移取25.00mL铝标准溶液A（3.15），置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸 （3.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg铝。 4仪器设备 分光光度计。 5样品 5.1取样 海绵、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行 5.2 2试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1禾 称样量及分取试液体积 铝的质量分数/% 称样量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/mL 0.0025~0.010 0.50 100 20.00 >0.010~0.050 0.20 100 10.00 >0.050~0.10 0.10 100 10.00 6.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（3.2)和3g硫酸铵（3.1），盖上表面皿，在电炉 上加热至试料完全溶解。冷却后用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 （3.13），剧烈振荡2min。静置分层后，弃去有机相，重复萃取三次。加人10mL三氯甲烷（3.5），振荡 0.5min，静置分层后，弃去有机相。将水相放人50mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧 2