ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14353.13—2014 代替GB/T14353.13—1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第13部分：量、钢量、铊量、 钨量和钼量测定 Methods for chemical analysis of copper ores,lead ores and zinc ores- Part 13:Determination of gallium content,indium content,thallium content, tungsten content and molybdenum content 2014-12-05发布 2015-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14353.13—2014 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定； 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定； 第4部分：镉量测定； 第5部分：镍量测定； 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：铋量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； 第12部分：硫量测定； 第13部分：镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定； 第14部分：锗量测定； 第15部分：硒量测定； 第16部分：碲量测定； 第17部分：铊量测定； 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14353.13一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离罗 丹明B光度法测定镓量》。 本部分与GB/T14353.13—1993相比，主要变化如下： 增加了“电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中量、钢量、铊量、钨量 钼量”的分析方法； 删除了“乙酸丁酯萃取分离罗丹明B光度法测定镓量”的分析方法； 增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；在相关危险试剂（4.2，4.3 后给出了警告； 在“精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）； 增加了第6章“试样”、第10章“质量保证与控制”和第11章“特殊情况”； 增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人：熊英、王龙山、吴赫、胡建平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14353.13—1993。 I GB/T14353.132014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第13部分：傢量、钢量、铊量、 钨量和钼量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14353的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓量、 钢量、铊量、钨量和钼量。 GB/T14353的本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓量、钢量、铊量、钨量和钼量的电感耦合 等离子体质谱法同时测定。 测定范围：0.13μg/g～40μg/g的镓，0.01ug/g～100μg/g的钢，0.03μg/g～40ug/g的铊， 0.08μg/g~150μg/g的钨和0.18μg/g~150μg/g的钼。 方法检出限：0.042μg/g，钢0.004μg/g，0.009μg/g，钨0.026μg/g，钼0.061μg/g 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经硝酸一氢氟酸一高氯酸分解，王水溶解盐类，移至25mL的聚乙烯刻度试管中，用水稀释至 刻度，摇匀。分取部分溶液，用硝酸（3十97)稀释。利用电感耦合等离子体作为离子源，将试料溶液中的 待测元素离子化，产生的样品离子经质量分析器和检测器得到质谱。根据元素离子质荷比的计数，采用 校准曲线法定量测定试料溶液中的镓量、钢量、铊量、钨量和钼量 4试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触 4.37 高氯酸（p=1.68g/mL）。警告：易爆品，使用时小心！ 4.4# 盐酸(p= 1.19g/mL)。 4.5王水（盐酸+硝酸=3十1)。 1 GB/T14353.13—2014 4.67 硝酸（3+97）。 4.7镓标准溶液按下列步骤配制： 镓标准储备液［p（Ga）=200μg/mL]：称取50.0mg金属镓（>99.99%）于50mL烧杯中，加 a) 10mL盐酸（4.4），几滴过氧化氢，盖上表面皿，在控温电热板上（140℃士10℃）加热溶解，蒸 干。沿杯壁加入2mL硝酸（4.1）溶解镓盐，蒸干，再重复操作一次。用适量硝酸（4.6）溶解家 盐，移入250mL容量瓶中，用硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。 b)车 标准工作溶液Lp(Ga)=1μg/mL]：吸取标准储备溶液［4.7a)]，通过逐级稀释的方法，用 硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀，使最终溶液1mL含1μg镓。 4.8 钢标准溶液按下列步骤配制： 铟标准储备溶液［p（In）=100μg/mL]：称取0.0605g三氧化二钢（光谱纯），加人10mL硫酸 a) （1+1），在低温电热板上加热溶解，移人500mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀； b)4 钢标准工作溶液[p（In)=1μg/mL]：吸取钢标准储备溶液[4.8a)]，通过逐级稀释的方法，用 硝酸（4.6)稀释至刻度，摇匀，使最终溶液1mL含1ug铟。 4.9铊标准溶液按下列步骤配制： a）铊标准储备溶液Lp（TI)=200μg/mL：称取50.0mg金属铊（>99.99%）于100mL烧杯中， 盖上表面血，沿杯壁加人10mL硝酸（4.1），置于控温电热板上加热溶解，加5滴硫酸（1+1）， 蒸干。用水浸取，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b）铊标准工作溶液Lp（TI)=1μg/mL]：吸取标准储备溶液[4.9a)],通过逐级稀释的方法，用 硝酸（4.6)稀释至刻度，摇匀。使最终溶液1mL含1μg。 4.10钨标准溶液按下列步骤配制： a) 烧1h，置于干燥器中冷却至室温），置于100mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（200g/L） 溶解，用水移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇勾，立即转人塑料瓶中保存； b）钨标准工作溶液[o（W）=10μg/mL]：吸取25mL钨标准储备溶液[4.10a)]，置于500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.11钼标准溶液按下列步骤配制： 钼标准储备溶液Lp（Mo）=100μg/mL]：称取0.1500g预先在650℃灼烧1h，置于干燥器中冷 a 却至室温的三氧化钼（>99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶 解，用6mL硫酸（1+1)中和，冷却后用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀； b) 钼标准工作溶液Lo（Mo）=10μg/mL]：移取50.00mL钼标准储备溶液[4.11a)]，置于500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.12氩气Lg(Ar)=99.99%]。 5仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平：三级，感量0.1mg。 6试样 6.1 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。 2 GB/T 14353.13—2014 7分析步骤 7.1试料 称取0.25g试样，精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 7.3验证试验 随同试料分析同矿种的标准物质。 7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加8mL硝酸（4.1）、10mL氢氟酸 （4.2）、2mL高氯酸（4.3）置于210℃~220℃控温电热板上加热溶解，并蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下 冷却。 7.4.2加人8mL王水（4.5），微热5min10min溶解盐类至溶液清亮，冷却，转人25.0mL有刻度值 带塞的聚乙烯试管中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液1mL于10mL有刻度聚乙烯试管中，用硝酸 （4.6）稀释至刻度，摇匀，备用。 7.5 5校准溶液系列配制 校准溶液系列的配制如下 a） 傢、钢、铊校准溶液系列：分别吸取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL镓 标准溶液[4.7b)]、钢标准溶液[4.8b]和铊标准溶液[4.9b)]置于100mL容量瓶中，用硝酸 (4.6)稀释至刻度，摇匀。得到p(Ga、In、TI)=0ng/mL、2ng/mL、6ng/ mL、10mL、20ng/mL、 50ng/mL的混合校准系列溶液。 b）钨、钼校准溶液系列：分别吸取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2