ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.18—2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和 镍量测定 Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores- Part 18 :Determination of copper content,lead content,zinc content, cobalt content and nickel content 2014-12-05发布 2015-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14353.18—2014 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定； 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定； 第4部分：镉量测定； 第5部分：镍量测定； 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：铋量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； 第12部分：硫量测定； 第13部分：镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定； 第14部分：锗量测定； 第15部分：硒量测定； 第16部分：碲量测定； 第17部分：铠量测定； 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人：熊英、王晓雁、胡建平。 I GB/T14353.182014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和 镍量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 1范围 铜量、铅量、锌量、钻量和镍量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的电感耦合等离子体发射光 谱法同时测定。 测定范围：0.002%~8.5%的铜，0.01%~5%的铅，0.005%~3%的锌，0.0015%～0.5%的钻， 0.003%~0.5%的镍。 方法检出限：铜0.00066%，铅0.0032%，锌0.0017%，钻0.00047%，镍0.0010%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，于20%的硝酸介质（含3%的盐酸）中，将待测试料溶液引 入高温等离子炬中，使待测元素被激发成离子及原子，发射出所含元素的特征谱线。在规定的波长处测 量各元素离子及原子的发射光谱强度，发射光谱强度与被测元素的浓度成正比，采用校准曲线法，由仪 器自带计算机计算被测元素的含量。 4试剂 SAG 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒，并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤 接触。 4.3盐酸(p=1.19g/mL)。 4.4高氯酸（p=1.68g/mL）。警告：易爆品，小心操作！ 4.5 混合酸（硝酸+盐酸=4+1）。 1 GB/T14353.18—2014 4.67 硝酸（1十9）。 4.7标准溶液的配制 4.7.1铜标准溶液按下列步骤配制： a）铜标准储备溶液Lp（Cu）=1.00mg/mL：称取0.5000g金属铜（>99.99%），置于250mL烧 杯中，盖上表面血，沿杯壁加入10mL硝酸（1十1），微热，待全部溶解后，加入10mL硫酸（1+ 1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移人500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b) 铜标准溶液Lp（Cu）=100.0μg/mL]：分取25.00mL铜标准储备溶液［4.7.1a）]，置于250mL 容量瓶中，用盐酸（5十95）稀释至刻度，摇匀； c） 铜标准溶液Lo（Cu）=20.0ug/mL：分取50.00mL铜标准溶液L4.7.1b）」，置于250mL容量 瓶中，用盐酸（5十95）稀释至刻度，摇勾。 4.7.2铅标准溶液按下列步骤配制： a）铅标准储备溶液Lp（Pb）=1.00mg/mL]：称取1.0000g金属铅（>99.99%），置于250mL烧 杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加人10mL硝酸（1+1）加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b）铅标准溶液Lp（Pb）=20.0μg/mL：分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7.2a)]，置于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7.3锌标准溶液按下列步骤配制： a）锌标准储备溶液Lp（Zn）=1.00mg/mL：称取1.0000g金属锌（>99.99%），置于250mL烧 杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL盐酸（1十1），放置自溶（如酸不够可补加），溶解完全 后，用水洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾； b）锌标准溶液Lp（Zn）=20.0μg/mL]：分取20.00mL锌标准贮备溶液［4.7.3a)]，置于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7.4钻标准溶液按下列步骤配制： 钻标准储备液[p（Co）=100μg/mL]：称取0.1000g金属钻（>99.99%），置于100mL烧杯 a车 中，盖上表面皿，沿杯壁加人20mL硝酸（1+1），加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面皿， 加人5mL盐酸（4.3），低温蒸干，重复一次。加人10mL盐酸（4.3）溶解钻盐，冷却，用水移人 1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。 b）钻标准溶液Lp（Co)=10.0μg/mL]：移取50.00mL钻标准储备溶液［4.7.4a)]，置于500mL 容量瓶中，用盐酸（1十99）稀释至刻度，摇匀。 4.7.5镍标准溶液按下列步骤配制： a）镍标准储备液Lo（Ni)=100μg/mLl：称取0.1000g金属镍（>99.99%），置于100mL烧杯 中，盖上表面血，沿杯壁加20mL硝酸（1干1），加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面血， 加入5mL盐酸（4.3），低温蒸干，重复一次。再加入10mL盐酸（4.3）溶解镍盐，冷却，用水移 人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 b) 镍标准溶液Lp（Ni）=10.0μg/mL]：移取50.00mL镍标准储备溶液[4.7.5a）]，置于500mL容 量瓶中，用盐酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇匀。 5仪器 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2分析天平：三级，感量0.1mg 2 GB/T14353.18—2014 6试样 6.1 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。 6.2 分析步骤 7.1试料 根据试样中被测元素的含量，按表1称取试样，精确至0.1mg。 表1试料量 含量 试料量 定容体积 含量 试料量 定容体积 元素 10-2 mL 10-2 g mL Co 0.00150.1 0.25 25.00 0.1~0.5 0.1 100.0 Cu 0.002~0.1 0.25 25.00 0.1~8 0.1 100.0 Ni 0.003~0.1 0.25 25.00 0.1~0.5 0.1 100.0 Pb 0.01~0.1 0.25 25.00 0.1~5 0.1 100.0 Zn 0.005~0.1 0.25 25.00 0.1~3 0.1 100.0 对于同一个样品，当铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的质量分数相差4个数量级以上时，可分别称取0.25g和0.1g 试样，分解后，制备成25.00mL、100mL2份试料溶液，同时测定。根据被测元素的含量范围，选择适宜的试料量的测 定结果。 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1)置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，用适量水将样品润湿，加人10mL盐酸（4.3）， 加热至近干；加人10mL硝酸（4.1）、10mL氢氟酸（4.2）、2mL高氯酸（4.4），置于电热板上加热至试料 全部溶解，并蒸至近干。 7.4.2稍冷。加入4mL混合酸（4.5）微热溶解盐类至溶液清亮，冷却，转人25mL比色管或100mL 容量瓶中[转人100mL容量瓶的试料溶液需补加10mL混合酸（4.5）。用硝酸（4.6)稀释刻度，摇匀， 隔夜放置，待上机测定。 7.5 校准溶液系列的配制 准：BLANK，STD1，STD2，STD3，STD4，STD5。混合校准溶液系列见表2。 3