ICS 73.080 D 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14506.9—2010 代替GB/T14506.9—1993 硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量测定 Methods for chemical analysis of silicate rocks- Part 9:Determination of phosphorus pentoxide content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14506.9—2010 前言 第1部分：吸附水量测定； 第2部分：化合水量测定； 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； 第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定； 第12部分：氟量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定； 第15部分：锂量测定； 第16部分：量测定； 第17部分：锶量测定； 第18部分：铜量测定； 第19部分：铅量测定； 第20部分：锌量测定； 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定； 第23部分：铬量测定； 第24部分：镉量测定； 第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； 第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第9部分。 本部分代替GB/T14506.9—1993《硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷的测定》。 本部分与原部分相比，主要变化如下： 增加了规范性引用文件； 增加了警示、警告内容； 将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 GB/T 14506.9—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、刘清辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14506.9—1993。 GB/T14506.9—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中五氧化二磷量的 测定。 测定范围：磷钒钼黄光度法，0.2%~10%的五氧化二磷量。磷钼蓝光度法，0.05%～2%的五氧化 二磷量。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3磷钒钼黄光度法 3.1原理 试料用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液；或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸 溶液。在5%～8%的硝酸中，正磷酸盐与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。在分光光 度计上，波长420nm处测量其吸光度，计算五氧化二磷量。 其反应式为： 2H:PO,+22(NH)2MoO+2NH.VO3+46HNO→ P,O,.V,O,:22MoOnH,O+46NH,NO3+(26-n)H,0 3.2试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1硝酸（pl.42g/mL）：加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。 3.2.2硝酸（1+3)。 3.2.3氢氟酸（pl.15g/mL）。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 3.2.4硫酸（1十1）。警告一一不当的稀释易发生危险！ 3.2.5异戊醇。 3.2.6钒钼酸铵显色剂 钳酸铵溶液（100g/L）：称取10g酸铵溶解于50℃~60℃的100mL水中。用时现配。如 有浑浊过滤后使用； b) 钒酸铵溶液（3g/L）：称取0.3g钒酸铵溶解于50mL水中，加50mL硝酸（3.2.2），搅拌使其 溶解后，贮于棕色瓶中； 1