ICS 75.080 E 30 中华人民共和国国家标准 GB/T 17040—2019 代替GB/T17040—2008 石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 Determination of sulfur in petroleum and petroleum products- Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2019-10-01实施 2019-03-25发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 17040—2019 目 次 前言 引言 IV 1 范围 规范性引用文件 2 3方法概要 方法使用条件 4 仪器设备 5 6 试剂与材料 样品盒的准备 校准 9 仪器的准备 10 取样 11 试验步骤 12 计算· 13 试验报告 14 质量控制· 15 精密度和偏差 附录A（资料性附录） 干扰 附录B（资料性附录） 含氧燃料的处理 10 附录C（资料性附录） 柴油精密度 11 附录D（资料性附录) 汽油精密度 12 GB/T 17040—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17040一2008《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》， 本标准与GB/T17040一2008相比除编辑性修改外主要技术变化如下： 一扩大了硫含量的测定范围。本标准测定硫的质量分数范围为0.0017%（17mg/kg）～4.6% （46000mg/kg），在GB/T17040一2008中，测定硫的质量分数范围为0.0150%～5.00%（见 第1章，2008年版的第1章）； 增加了漂移监测样品、聚硫化物油、氮气、探测气体和四种试剂和材料（见6.3、6.4、6.7和6.8， 2008年版的第7章）； 一增加了除二正丁基硫醚外，用其他含硫物质配制标准样品时硫质量分数的计算公式（见8.1， 2008年版的第9章）； 一增加了用聚硫化物油配制标准样品的方法（见8.1.2，2008年版的第9章）； 一推荐使用的硫含量校准范围为三个系列，在GB/T17040一2008中是两个系列（见第8章， 2008年版的第9章）； 无论是校准还是试样的测定，仅对硫质量分数小于100mg/kg的标准样品或试样进行重复测 定，在GB/T170402008中所有含量的样品都要进行重复测定（见8.3和11.4，2008年版的 第11章)； 测试结果的报告方式以质量分数0.01%为界分两种，在GB/T17040一2008中报告方式为一 种（见第14章，2008年版的第14章）； 修改了重复性计算公式（见15.1.2，2008年版的15.1.2）； 修改了再现性计算公式（见15.1.3，2008年版的15.1.3）； 一增加了含氧燃料的处理（见附录B)； 一增加了柴油精密度（见附录C)； 一增加了汽油精密度（见附录D）； 一删除了关键词，因该内容不属于我国标准的内容（见2008年版的第16章）。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心。 本标准主要起草人：高萍、何沛、范艳璇、田茂宏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17040—1997.GB/T17040—2008。 Ⅲ GB/T17040—2019 引言 许多石油产品的质量与其硫含量有关。了解硫含量对石油加工过程是很必要的。有关标准通过限 制燃料中的硫含量，来防止或限制环境污染。本标准为确定石油和石油产品硫含量是否符合规格限制 规定值提供了一种手段。 如果用本标准测定的样品与8.1中的标准样品的基体有显著差别，那么就应该注意附录A中的提 示，分析结果会受干扰。 本标准可以快速、准确地测定石油和石油产品中的硫含量。样品处理简单，一般一个样品的分析时 间是1 min～5 min。 IV GB/T17040—2019 石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 警示一一本标准涉及某些有危害的材料、操作及设备，但未对所涉及的所有安全问题提出建议。因 此，在使用本标准以前，用户应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。对于一些 特殊的预防说明见6.2和6.4。 1范围 本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定石油和石油产品中硫含量的试验方法。 原油、润滑油基础油、液压油以及类似的石油产品。 本标准适用于测定硫的质量分数范围为0.0017%（17mg/kg）~4.6%（46000mg/kg）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T27867石油液体管线自动取样法 NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法 ASTMD6259确定合并测定极限值的标准规程（Practicefordeterminationofapooledlimitof quantitation for a test method) ASTMD7343X射线荧光光谱法测定石油产品和润滑剂中元素的优化、样品处理、校准及验证的 标准规程(Practice for optimization，samplehanding，calibration，and validating of X-rayfluorescence spectrometry methods for elemental analysis of petroleum products and lubricants) 3方法概要 将试样置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.3keV的硫K。特征X射线 强度，并将累积计数与预先制备好的标准样品的计数进行对比，从而获得用质量分数表示的硫含量（见 ASTMD7343）。至少需要3组标准样品涵盖质量分数范围：0.0%~0.1%，0.1%~1.0%，1.0%~ 5.0%。 4方法使用条件 样品和标准样品（参见附录A）的碳氢质量比（mc/m）不同或者其他杂原子的存在可导致基体不匹配。 表1给出了待测样品中杂原子及乙醇和甲醇存在的充许含量 1