ICS 73.060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17418.5—2010 代替GB/T17418.5—1998 地球化学样品中贵金属分析方法 第5部分：量和钱量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法 Methods for analysis of noble metals in geochemical samples- Part 5:Determination of ruthenium and osmium content- Separationby distillation-catalytic spectrophotometric method 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T17418.5—2010 前言 GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分： 第1部分：总则及一般规定； 第2部分：铂量和量的测定硫脲富集-催化极谱法； 第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法； 一 第4部分：量的测定硫脲富集-催化分光光度法； 一第5部分：钉量和钱量的测定蒸馏分离-催化分光光度法； 第6部分：铂量、量和金量的测定火试金富集-发射光谱法； 一第7部分：铂族元素的测定镍试金-电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T17418的第5部分。 本部分代替GB/T17418.5—1998《地球化学样品中贵金属分析方法 蒸馏分离-催化分光光度法 测定量和量》。 本部分与GB/T17418.5—1998相比，主要变化如下： 增加了警告； 明确了以质量分数表示测定范围； 仪器中增加了天平； 规范了标准中的名词； 将“标准试样”改为“标准物质”； 修改补充了结果计算的内容； 修改简化了试料量表、试液分取量表的内容； 改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：郑存江、胡勇平、刘清辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17418.5—1998。 1 GB/T17418.5—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第5部分：钉量和钱量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中钉、钱的测定方法 本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钉、钱的测定。测定范围，以质量分数表示： 1 ng/g~1 μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 3原理 试料经过氧化钠熔融，用硫酸酸化，加高锰酸钾作氧化剂，使钉和钱生成挥发性的四氧化物被蒸馏 出来从而与伴生元素分离。采用盐酸-乙醇-硫酸溶液作钱、钉分离剂并还原吸收。当水蒸汽把第一 吸收管中的溶液加热沸腾后，四氧化钱被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷还原吸收。利用钉和钱对Ce （V）-As（Ⅲ）体系的催化作用，分别进行钉、钱的分光光度测定 经蒸馏分离之后，卤素影响测定的元素。加入硫酸汞可以消除。 采用固定时间法时，可测定含量<50ng/g钉或钱；采用固定浓度法时，可测定含量>50ng/g的 钉、饿。 4试剂 4.1硫酸(pl.84g/mL)。 4.2 硫酸（1十1）。警告一一不当的稀释易发生危险。 4. 3 硫酸c(H,SO)=1 mol/L。 4.4盐酸(p1.19 g/mL)。 4.5 乙醇。 4. 6 氯化钠溶液w（NaCI)=20%。 4.7 过氧化钠。 4.8氢氧化钠。 4. 9 三氧化二砷。 4. 10 硫酸汞。 4. 11 硫酸铺铵/Ce(SO)2·2(NH),SO·4H,O)。 1