ICS 73.060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T17418.7—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分：铂族元素量的测定 镍试金-电感耦合等离子体质谱法 Methods for analysis of noble metals in geochemical samples- Part 7:Determination of platinum group elements- By nickel sulfide fire assay-inductively coupled plasma mass spectrometry 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分：铂族元素量的测定 镍统试金-电感耦合等离子体质谱法 GB/T17418.7—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 1/16 印张 0.75 字数14千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号：155066：1-41034 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010）68533533 GB/T 17418.7—2010 前言 GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分： 第1部分：总则及一般规定； 第2部分：铂量和量的测定 硫脲富集-催化极谱法： 第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：量的测定硫脲富集-催化分光光度法； 一第5部分：钉量和钱量的测定蒸馏分离-催化分光光度法； 第6部分：铂量、量和金量的测定火试金富集-发射光谱法； 一第7部分：铂族元素的测定镍试金-电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T17418的第7部分。 本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：李冰、杨红霞、刘崴 1 GB/T 17418.7—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分：铂族元素量的测定 镍试金-电感耦合等离子体质谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中镍试金-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)测定铂 族元素的方法 本部分适用于地球化学样品中铂、钯、、铱、钱、元素的测定 测定范围：见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量的测定 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料与混合熔剂按比例混合，于1100℃高温熔融。贵金属通过镍捕集与其他元素分离，用盐酸 溶解镍扣，抽滤，沉淀和滤膜转入封闭溶样器中，用王水溶解。在ICP-MS上直接测定铂族元素，其中 钱用同位素稀释法测定。采用碲共沉淀法可以改善贵金属的回收和重现性。 4试剂和溶液 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水，所用水标准符合 GB/T6682一2008。在空白试验（7.1）中，若已检测到所用分析纯试剂中含有大于本部分待测元素方法 检出限的含量，并确认已经影响试料中待测元素低量的测定，应纯化试剂。 4.1硼砂：100℃烘烤脱水，研碎后备用 4.2四硼酸锂。 4.3碳酸钠。 4.4羰基镍：粒度2.2μm2.8μm，使用前先进行铂族元素空白试验。警示一一剧毒化学品，小心 操作。 4.5升华硫。 4.6 二氧化硅。 4.7面粉：市售普通面粉 4.8覆 覆盖剂（1+1)：硼砂（4.1)与碳酸钠（4.3）混合均匀。 4.9氯化亚锡溶液（plmol/L)：用氯化亚锡制备成1mol/L的氯化亚锡溶液（3mol/L盐酸介质）。 4.10盐酸（pl.18g/mL）：优级纯或高纯 1