ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.2—2010 代替GB/T18114.2—2000 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化针量的测定 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 2:Determination of oxide thorium content 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18114.2—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； 第3部分：氧化钙量的测定； 一第4部分：氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第2部分。 本部分与GB/T18114.2一2000相比，主要变化如下： 将测定方法由重量法调整为等离子发射光谱法与等离子质谱法； 将测定范围由2.00%~7.00%调整为0.0020%~8.00%。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由赣州有色冶金研究所起草。 本部分方法1由包头稀土研究院，内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：潘建忠、钟道国、刘柏禄。 本部分方法1参加起草人：杜梅、张立锋、曹俊杰、姚媛芳、杨春红。 本部分方法2由赣州有色冶金研究所起草。 本部分方法2由包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院参加起草。 本部分方法2主要起草人：刘鸿、黎英、王林生。 本部分方法2参加起草人：刘晓杰、李玉梅、刘荣丽、成国庆。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18114.2—2000。 I GB/T18114.2—2010 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化量的测定 1范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化针量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氧化针含量的测定。方法1测定范围：0.0020%～0.30%；方法2测定 范围：>0.30%~8.00%。 方法1电感耦合等离子体质谱法 2方法原理 试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，分离硅、铝、钠盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀 酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行等离子体质谱测定，以内标法进行校正。 3试剂和材料 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 硝酸（pl.42g/mL）。 3.4高氯酸(pl.67g/mL)。 SAC 3.5盐酸（1+1)。 3.6 氢氧化钠洗液（20g/L)。 3.7 硝酸（1+199）。 3.8氧化针标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化针（w（ThO2）≥99.95%，已在110℃烘干）于 250mL烧杯中，加人10mL盐酸（pl.19g/mL）和0.5mL氢氟酸（pl.14g/mL），加热溶解，加人2mL 高氯酸（3.4）蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用5mL盐酸（3.5）溶解并用盐酸（1+9）定容于100mL 容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化针。 20mL硝酸（1+1),用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1μg氧化针。 3.10钢标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钢（w(In）≥99.9%）于250mL烧杯中，加入20mL 盐酸（3.5），置于水浴上加热溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg铟。 3.11钢内标溶液：移取1.00mL钢标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸 （3.3），用水稀释到刻度，混匀，此溶液1mL含铟1μg。 3.12氩气：[w（Ar)≥99.99%]。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8土0.1)amu。