ICS 71.080.20 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 130972015 代替GB/T13097—2007 工业用环氧氯丙烷 Epichlorohydrin for industrial use 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13097—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13097—2007《工业用环氧氯丙烷》，与GB/T13097—2007相比，主要技术变化 如下： 范围中增加了适用于甘油法工艺路线的描述（见第1章）； 色度指标优等品由<15号修改为≤10号（见3.2,2007年版的3.2）； 环氧氯丙烷含量一等品和合格品指标分别由≥99.50%和≥99.00%修改为99.80%和 99.50%（见3.2，2007年版的3.2）； 取消了密度指标（见2007年版的3.2）； 删除了环氧氯丙烷含量测定的填充柱试验方法；增加了甘油法产品的试验方法（见4.4，2007 年版的4.4)； 增加了丙烯法和甘油法环氧氯丙烷生产工艺的鉴别方法GC-MS法（见附录B）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：江苏扬农化工集团有限公司、江苏瑞祥化工有限公司、中国石化集团资产经营管 理有限公司巴陵石化分公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位：宁波环洋化工有限公司。 本标准主要起草人：刘平、戴友俊、张宗彦、刘清福、郭燕玲、金敬燕。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13097—1991,GB/T13097—2007。 I GB/T 13097—2015 工业用环氧氯丙烷 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用环氧氯丙烷（英文缩写ECH)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、 贮存和安全等。 本标准适用于由丙烯经高温氯化/氯醇法或乙酸丙烯酯法和甘油法而制得的工业用环氧氯丙烷。 分子式：C.H.OCI CH2 - CH-CH,CI 结构式： 0 相对分子质量：92.52（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规定与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB15258 化学品安全标签编写规定 3要求 3.1外观：无色透明液体、无机械杂质。 3.2工业用环氧氯丙烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指标 项目 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-钻色号） > 10 20 25 1 GB/T13097—2015 表1 (续) 指标 项目 优等品 一等品 合格品 水，w/% 0.020 0.060 0.100 环氧氯丙烷，w/% 99.90 99.80 99.50 4试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2 外观的测定 于50mL具塞比色管中，加人实验室样品，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 4.4水分的测定 4.4.1卡尔·费休库仑法（仲裁法） 4.4.1.1 方法提要 试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为： I2+SOz+H,O→2HI+SO3 2I-- 2e→12 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律， 用测量消耗的电量得出水的量。 4.4.1.2试剂 电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液。 4.4.1.3仪器 4.4.1.3.1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和测量电极等。示值误差：10ug~ 1000ug水，士5ug；大于1000ug水，≤0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。 4.4.1.3.2微量进样器：0.5μL。 4.4.1.3.3注射器：适宜容量。 4.4.1.4 分析步骤 加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进人工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。 用注射器称取约适量样品（水分的绝对含量在10μg以上）精确至0.1mg，注入水分测定仪的测定 滴定池中，待反应完毕后直接读取水的质量数值。 2 GB/T13097—2015 5计算结果 4.4.1.5 水的质量分数w1，按式(1)计算： mi w1= X100% (1).... m×1000000 式中： mi 读取的水的质量的数值，单位为微克（ug）； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.4.2卡尔·费休直接电量法 按GB/T6283中规定的直接电量法进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20%。 4.5环氧氯丙烷含量的测定 4.5.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采 用校正面积归一化法定量，减去水分的含量，得到环氧氯丙烷含量。 4.5.2校准物质 4.5.2.1 丙烯高温氯化/氯醇法样品检测用试剂 4.5.2.1.12-氯丙烯：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.21-氯丙烯：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.33-氯丙烯：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.41，2-二氯丙烷：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.51-氯-2-丙醇：质量分数大于75%（实际为1-氯-2-丙醇与2-氯丙醇的混合物，其中1-氯-2-丙醇 含量大于73%、2-氯丙醇含量大于23%）。 4.5.2.1.6环氧氯内烷：质量分数大于99.5%。 4.5.2.1.71,3-二氯丙烯：质量分数大于92.0%。 4.5.2.1.81,3-二氯丙烷：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.93-氯丙醇：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.10 1，1，2-三氯丙烷：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.11 1，3-二氯丙醇：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.12 1，2，3-三氯内烷：质量分数大于97.0%。 4.5.2.1.13 23-二氯丙醇：质量分数大于97.0%。 4.5.2.2 乙酸丙烯酯法样品检测用试剂 4.5.2.2.1 内烯醛：质量分数大于97.0%。 4.5.2.2.22,3-二氯丙烯：质量分数大于97.0%。 4.5.2.2.3丙烯醇：质量分数大于97.0%。 3