ICS 71.080.60 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30305—2013 工业用1.6-已二醇 1,6-Hexanediolfor industrial use 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30305—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、丽水市南明化工有限公司。 本标准主要起草人：史君、赵纯革、王健、黄一平、王丽姝、王巍、周明何。 I GB/T30305—2013 工业用1，6-已二醇 1范围 本标准规定了1，6-已二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等 本标准适用于以精已二酸或混合二元酸、一元醇为原料，经酯化、加氢、精馏制得的1，6-已二醇。 分子式：C.H14O2 结构式:CH2OH(CH2),CH,OH 相对分子质量：118.17（按2007年国际相对原子质量）。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1665 增塑剂皂化值及酯含量的测定 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲琳分光光度法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3性状 熔点为41℃～42℃，固态时为白色固体；熔融状态时为透明液体。 1 GB/T30305—2013 4要求 4.11，6-已二醇指标应符合表1的规定。 表1技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 1，6-己二醇，0/% ≥99.5 ≥98.5 水,@/% ≤0.20 ≤0.20 酸值（以氢氧化钾计）/（mg/g） ≤0.10 ≤0.10 皂化值（以氢氧化钾计）/（mg/g） 09'0V ≤3.0 灰分，0/% ≤0.001 ≤0.002 铁，0/% ≤0.000 1 ≤0.000 1 熔融色度（60℃）/Hazen单位（铂-钻色号） ≤20 ≤20 5试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603之规定制备。 5.21,6-己二醇含量的测定 5.2.1方法提要 正丁醇作为溶剂溶解样品，采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱 柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。 5.2.2仪器 5.2.2.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定， 线性范围满足分析要求。 5.2.2.2 记录仪：色谱工作站。 5.2.2.3 微量进样器：0.5μL。 5.2.3试剂 正丁醇：色谱纯。 2 GB/T30305—2013 5.2.4色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。 典型色谱图及各组分的相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作 条件均可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为5%二苯基、1%乙烯基、94%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 50mX0.32mm×0.6μm 柱温 起始100℃，以4℃/min速率升温至260℃，保持10min 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 载气（N）平均线速/（cm/s） 25 尾吹辅助气/（cm/s) 300 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 100 : 1 溶剂 正丁醇 样品浓度/（g/mL） 0.3 进样量/uL 0.5 5.2.5 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 5.2.6 结果计算 1,6-已二醇的质量分数wi按式(1)计算： A1 X(100% -w2) =1m .(1) ZA, 式中： At 一试样中1，6-已二醇的峰面积； ZA: 一试样中各组分的峰面积之和（扣除溶剂正丁醇）； 5.3中测得的水的质量分数。 W2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.3水分的测定 称取试样0.2g，准确至0.0002g。按GB/T6283规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.4酸值的测定 称取试样20g，准确至0.0002g。用沸水浴进行适当加热以使样品溶解。其余步骤按照 3