ICS 73.040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31425—2015 库仑测硫仪技术条件 Specifications for determinator of sulfur by coulometric titration 2015-05-15发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31425—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院、神华销售集团有限公司、长沙开元仪器股份有 限公司。 本标准主要起草人：陈宝华、邢秀云、杨兴伟、孙刚、文胜。 I GB/T31425—2015 库仑测硫仪技术条件 1范围 本标准规定了库仑测硫仪（以下简称测硫仪）的技术要求、试验方法、检验规则、标识和包装、运输和 贮存等。 本标准适用于库仑测硫仪。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T 214 煤中全硫的测定方法 GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL)检索的逐批检验抽样计划 GB4793.1测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求 GB/T13384 机电产品包装通用技术条件 GB/T15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法 3仪器基本结构 库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、空气供应及净化装置、库仑积分器、送样程序 控制器等部分构成，如图1所示。 酒 09999999 口 说明： 1——控制仪； 7——电解池； 2——推棒； 8- 指示电极； 3 异径燃烧管； 电解电极； 4—管式高温炉； 10燃烧舟； 石英托盘； 11- 空气供应及净化装置。 5- 6- 电磁搅拌器； 图1库仑测硫仪基本结构图 GB/T31425—2015 4技术要求 4.1工作环境条件 库仑测硫仪在下述环境条件下应正常工作： 温度：5℃~40℃； 一相对湿度：不大于85%； 电源:AC220V±22V,50Hz±1Hz。 4.2零部件 外购件、外协件应有合格证，所有零部件经检验合格后方能使用。 4.3管式高温炉 4.3.1升温速度：1h内炉膛温度应能从室温升至1150℃。 4.3.2恒温带：1150℃土10℃恒温带长度应不小于70mm。 4.3.3控温精度：±10℃（1150℃时）。 4.3.4控温误差：显示温度达到设定值（通常1150℃）并稳定后，显示温度与异径燃烧管内实际温度相 差不超过士5℃。 4.3.5异径燃烧管：刚玉或石英等材料制造，应能耐温1300℃以上，气密性良好。 4.3.6管式高温炉外壳温度：在工作温度1150℃时，管式高温炉外壳温度不大于70℃，并有高温警示 标志。 4.4 电解池和电磁搅拌器 4.4.1电解池：高120mm~180mm，容量不少于400mL，电解池密封不漏气，且易于清洗。 4.4.2电极：电极片材料为纯度不低于99.99%的铂，电解电极的面积约150mm，指示电极的面积约 15mm²。电极片引线焊接可靠，极片与电极杆的熔接应严密。 4.4.3指示电极响应时间：小于1s。 SAG 4.5库仑积分器 4.5.1库仑积分器稳定性：在开机30min后，10min内漂移不超过30个字。 4.5.2库仑积分器线性误差：电解电流0mA~350mA范围内线性误差小于士0.1%。 4.6送样程序控制器 可按规定的程序推进、后退，预分解位置与停留时间可调，分解时间可调或能自动判断。 4.7空气供应及净化装置 主要由电磁泵、净化管等组成，结构合理。电磁泵空气抽气流量不低于1000mL/min，供气流量不 低于1500mL/min，异径燃烧管出口端、活塞与电解池之间连接时口对口紧接，接口部分密封不漏气， 且易于清洗；净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。 4.8精密度 同一样品两次重复测定之差应符合表1中重复性限的规定。 2 GB/T31425—2015 表1库仑测硫仪重复性限 全硫质量分数St.and/% 重复性限St,nd /% S.t.ad≤1.50 0.05 1.50<S.td≤4.00 0.10 S.ad>4.00 0.20 4.9准确度 标准物质的重复测定值的平均值应在其认定值与测定结果的合成不确定度范围内。该不确定度 U。按式(1)计算： r2 U,- Fn .(1) 2m 式中： U—认定值的不确定度； 一测定方法的重复性限； 重复测定的次数。 u 注：若n一2.U。可以使用标准物质证书给出的用户使用参考不确定度的值。 4.10绝缘电阻和绝缘强度 测硫仪的独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻不小于20M2。应能承受1500V， 50Hz交流电，历时1min无飞弧和击穿现象。 4.11外观 金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕，具有较好的 防腐、防锈性能。 5检验方法 5.1零部件 组装使用时相关人员检测，符合4.2要求。 5.2 管式高温炉 5.2.1 升温速度 计时检测，符合4.3.1要求。 5.2.2 恒温带 将炉温升至设定工作温度后，稳定15min，将一标准测温热电偶的测量端从进样口处插入，至距离 控温热电偶热端约60mm处，记录插人深度；停留5min~10min，每隔10s读取一次毫伏计上的电势 值，共读4次，取其平均值为该位置上的电势值；将热电偶向前推进10mm，重复上述操作，直至将测量 3