ICS 71. 080. 20 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26608—2011 工业用回收一氯甲烷 Recovered methyl chloride for industrial use 2011-06-16发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26608—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：南通江山农药化工股份有限公司、福建三农集团股份有限公司、浙江菱化实 业股份有限公司、江苏省双阳化工有限公司。 本标准主要起草人：叶世胜、陈浩、徐欣娟、黄瑛。 I GB/T 26608—2011 工业用回收一氯甲烷 1范围 本标准规定了工业用回收一氯甲烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全 本标准适用于副产回收生产的工业用一氯甲烷 分子式：CH:CI 相对分子质量：50.49（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 5100 钢质焊接气瓶 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7373- -2006工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22) GB/T7376一2008工业氟代甲烷类中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 3要求 3.1感官 无色透明和无悬浮物、有挥发性醚味的气体或压缩液体。 3. 2 要求 工业用回收一氯甲烷指标应符合表1的规定。 1 GB/T26608—2011 表1技术指标 指标 项 目 优等品 一等品 合格品 氯甲烷，w/% 99.9 99.5 水分，w/% 0.005 0.020 0.050 酸度（以HCI计)，w/% 0.0005 0.001 0 0.0050 蒸发残渣，w/% 0.003 0.005 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T603的规 定制备。 SAG 4. 3 感官的判断 取液化后的样品约30mL，置于50mL烧杯中。附在烧杯外壁的冰或潮湿用干燥的布指去，由侧面 观察应无色透明和无悬浮物。嗅其气味，应有挥发性醚味。 4.4一氯甲烷含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法。在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用 火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气，体积分数99.95%。 4.4.2.2氮气，体积分数99.99%。 4.4.2.3空气，经活性炭和分子筛净化 4.4.3仪器 敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱工作站或数据处理机。 4.4.3.3采样器：（250～1000）mL不锈钢钢瓶，内壁抛光。采样器结构尺寸示意图见图1。 2 GB/T26608—2011 单位为毫米 11 月 入口阀； 1- 2——安全阀； 3——调节管； 4——出口阀。 图1采样器结构尺寸示意图 4.4.3.4液体进样阀，或合适的其他液体进样装置。进样装置流程示意图见图2。 放空 采样器； 2 金属过滤器； 3 毛细管； 4—一接载气； 接色谱柱； 6- 液体进样阀。 图2进样装置流程示意图 金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为（2～4）um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进 样阀。进样器出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响试验重 复性。 4.4.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 3