ICS 71. 080. 70 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27801—2011 碳酸亚乙烯酯 Vinylenecarbonate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27801—2011 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：张家港市华盛化学有限公司。 本标准主要起草人：张先林、张丽亚、杨志勇、陆海媛、孔智梅、季莉菲。 GB/T27801—2011 碳酸亚乙烯酯 1范围 本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等。 本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。 分子式：C,H,O 0 相对分子质量：86.05（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 3要求 3.1外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。 3.2碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1的规定。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 碳酸亚乙烯酯，w/% ≥99.995 ≥99.95 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤10 ≤20 水分，w/(mg/kg) 08 游离氯，/（mg/kg） <5 GB/T 27801—2011 表1(续) 指标 项目 优等品 一等品 有机氯，w/（mg/kg） ≤10 2,6-二叔丁基对甲酚（BHT)，w/（mg/kg） 70~110（或由供需双方协商确定） 硫酸盐（以SO,计)，w/(mg/kg) ≤10 钾 <2 钙 <2 金属离子，w/（mg/kg） 钠 2 铁 ≤2 铅 <2 4试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。 试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T602、 GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定 取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。 4.3 碳酸亚乙烯酯含量 4.3.1方法提要 在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一 化法定量。 4.3.2仪器 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定，仪 器的线性范围应满足定量要求。 4.3.3试剂 4.3.3.1高纯氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 4.3.3.2高纯氮气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 4. 3. 3. 3 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。 4.3.3.4色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.5进样器：自动进样器或微量注射器，5μL或10μL。 2 GB/T27801—2011 4.3.4色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A中表 A.1，典型色谱图参见图A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为键合14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30mX0.53mmX0.50μm 气化室温度/℃ 250 初始温度120℃，保持2min，升温速率10℃/min，最终温度200℃， 程序升温 保持5min 检测器温度/℃ 270 空气流量/（mL/min） 500 氢气流量/（mL/min） 45 载气（Nz）柱流量/（mL/min） 2. 0 分流比 30 :1 进样量/μL 0. 4 4.3.5 分析步骤 在表2规定的试验条件下，注人试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。 4.3.6 结果计算 碳酸亚乙烯酯的质量分数i，数值以%表示，按式（1)计算： Arf. Wi=100X- ·(1) f'V-'V 式中： Al 碳酸亚乙烯酯的峰面积； f1 碳酸亚乙烯酯的相对校正因子； - A,——BHT的峰面积； f2——BHT的相对校正因子； A, 某组分的峰面积； f一—某组分的相对校正因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.42,6-二叔丁基对甲酚（BHT）含量的测定 4.4.1方法提要 在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量， 计算得到2,6-二叔丁基对甲酚含量 4.4.2仪器 同4.3.2。 3