ICS 71. 080. 40 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27563—2011 工业用N-甲基-2-吡略咯烷酮 N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27563—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口 本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳迈奇科技有限公司、南京金龙化工有限 公司。 本标准参加起草单位：泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人：朱阳光、徐苏皖、闫广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全 I GB/T 27563—2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 1范围 本标准规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮 存等。 本标准适用于-丁内酯和甲胺合成制得的N-甲基-2-吡略烷酮。 化学式：C.H.ON [I,C -CI12 HzC 结构式： CH: 相对分子质量：99.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引 用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T325.1 包装容器钢桶第1部分：通用技术要求 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钻色号） GB/T6283 2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）（ISO760：1978， NEQ) GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9724—2007化学试剂pH值测定通则（ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则（ISO6353-1：1982，NEQ） 3要求 3.1外观 常温下为无色或微黄色透明液体。 3.2要求 工业用N-甲基-2-吡略烷酮应符合表1所示的技术要求。 1 GB/T27563—2011 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 N-甲基-2-吡咯烷酮，w/% 99.80 99.50 水,w/% 0.05 0.10 色度，Hazen单位（铂-钴色号） 20 30 折光率n 1.4680~1.4720 总胺(以CHNH²计),w/% 0. 01 7~10 pH值[(1mL/10mL)水溶液 试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。 4.3外观 取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。 4.4N-甲基-2-吡咯烷酮含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火 焰离子化检测器（FID)检测，校正面积归一化法定量，减去水分和总胺，计算得到N-甲基-2-吡咯烷酮的 含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数≥99.995%。 4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.99%。 4. 4. 2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。 4.4.2.4N-甲基-2-吡咯烷酮：色谱纯。 4.4.2.5丁内酯：色谱纯。 4.4.2.6 1,4-丁二醇：色谱纯。 4.4.2.7 2-吡咯烷酮：色谱纯。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线 2 GB/T 27563—2011 性范围满足分析要求。 4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图 A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷 柱温 初始100℃，保持1min；升温速度10℃/min，升温到160℃，保持10min 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 300 载气（N²或He)流量/(mL/min） 1. 0 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 分流比 25 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5分析步骤 4.4.5.1校正因子的测定 4.4.5.1.1校准用标准溶液的配制 用称量法配制N-甲基-2-吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001g， 组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4.4.5.1.2相对校正因子的测定 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将N-甲基-2-吡咯烷酮（色谱纯）和校准用标准 溶液依次注人气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得 的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子f。 4.4.5.1.3相对校正因子的计算 组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的校正因子fi,按式(1)计算： Asc; .......(1) 式中： As——标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的峰面积 A：——N-甲基-2-吡咯烷酮（色谱纯）中杂质组分i的峰面积； A——标准溶液中组分i的峰面积； 标准溶液中N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值； CB 541C 3