ICS 71.040 N 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 32266—2015 原子荧光光谱仪性能测定方法 Method of performance testing for atomic fluorescence spectrometer 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32266—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出， 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准负责起草单位：中国分析测试协会、北京锐光仪器有限公司。 本标准参加起草单位：清华大学、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。 本标准主要起草人：周志恒、张雪松、张锦茂、张新荣、汪正范、邓勃、冯先进、邓丽娜、赵羽 I GB/T32266—2015 原子荧光光谱仪性能测定方法 1范围 本标准规定了原子荧光光谱仪性能测定的方法。 本标准适用于原子荧光光谱仪性能的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13966 分析仪器术语 GB/T 32267 分析仪器性能测定术语 SAC 3 术语和定义 GB/T13966、GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 静态基线稳定性 static base line stability 仪器在30min内静态基线的漂移。 3.2 单道原子荧光光谱仪 single-channel atomicfluorescence spectrometer 次能测量单个元素的仪器。 3.3 双道原子荧光光谱仪 dual-channel atomicfluorescence spectrometer 一次能测量两个元素的仪器。 3.4 多道原子荧光光谱仪 multi-channel atomic fluorescence spectrometer 次能测量3种或更多种元素的仪器。 4试剂和材料 4.1 盐酸（优级纯）HCl。 4.2 硝酸（优级纯)HNO3。 4.3 硫酸（优级纯）H,SO4。 4.4 氢氧化钾（分析纯)KOH。 4.5 硫脲（分析纯)CN,H,S。 4.6 重铬酸钾（分析纯)K,CrzO7。 4.7 盐酸羟胺（分析纯)HONH;CI。 1 GB/T32266—2015 4.8 高锰酸钾（分析纯）KMnO4。 4.9 硼氢化钾（含量不小于95%）KBH4。 4.10硼氢化钾-氢氧化钾溶液： 称取2.0g氢氧化钾溶于约200mL二级水，加入20.0g硼氢化钾并使之溶解，用二级水稀释至 1000mL，摇匀，用时现配。 硼氢化钾与硼氢化钠可互相代替使用，但因钾盐分子量大，故应进行浓度换算以保持硼氢根的量一 致，换算系数为0.7（即硼氢化钾溶液20g/L浓度相当于硼氢化钠溶液14g/L的浓度）。 4.11试验用各种元素的标准贮备溶液，均应使用标准物质进行逐级稀释。砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、 硒（Se）、汞（Hg)5种元素的单元素标准溶液，制备方法见附录A。 4.12二级水：符合GB/T6682的规定 4.13氩气（纯度不小于99.99%）。 5仪器和设备 5.1 分析天平：准确度级别为I级，分度值不大于0.1mg。 5.2可转动的反光杆或类似的反光装置。 5.3 （As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）、汞（Hg）5种元素的空心阴极灯。 6条件 6.1 仪器工作条件 6.1.1环境温度：15℃30℃。 6.1.2相对湿度：应不大于80%。 6.1.3供电电源：交流220V土22V，频率50Hz士1Hz，接地电阻小于42。 6.1.4室内应明亮且无直射光源、整洁、无尘、无腐蚀性气体，有良好的通风装置。 6.1.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰。 6.2 试验条件 6.2.1在试验前将被测仪器调整至正常工作状态并预热30min。 6.2.2设置负高压为240V以上。 6.2.3灯工作电流为40mA~80mA。 6.2.4进样量不超过2mL。 6.2.5积分时间不超过20s。 7性能指标的测定 7.1静态基线稳定性 测量条件同第6章，通过调整原子化器高度，静态模拟信号的荧光强度示值为500土50，积分时间 不超过20s，连续测量30min，将测定结果取其最大值和最小值，按式（1）计算出静态基线漂移。 :(1) I 2 GB/T32266—2015 式中： 漂移量； I max 30min内测得荧光强度最大值； I min 30min内测得荧光强度最小值； I 测得荧光强度的算术平均值。 7.2 检出限 7.2.1 测定仪器检出限的代表元素见表1。 表1测定仪器检出限的代表元素 仪器类别 代表元素 单道原子荧光光谱仪 As 双道原子荧光光谱仪 As.Sb Hg 多道原子荧光光谱仪 As、Sb、Bi、Se 等 "Hg元素均为单道测量，可采用冷原子或火焰法。 多道原子荧光光谱仪应选用相应数目的元素同时测定。 7.2.2测量条件同第6章，使用5%（体积分数）盐酸的空白溶液，连续进行11次测量，如果在测量中有 一个测量值被认为是由外界干扰或操作失误引起的异常值，此组数据全部作废，应重新进行测量，不应 任意取舍或补测，选取连续11次测量数据，按式（2）计算空白溶液荧光强度的标准偏差。 (o-I)3 S. ...(2) n-1 式中： S。——空白溶液的标准偏差； Iio——某一次空白溶液荧光强度测量值； —11次空白溶液荧光强度测量的算术平均值； 一测量次数。 n 7.2.3按表2仪器类别中规定的代表元素及标准溶液质量浓度，分别测量标准空白溶液和不同浓度标 准溶液的荧光强度值，减去空白溶液荧光测量值，制作校准曲线，求其校准曲线的斜率。 7.2.4按式（3)计算仪器测定代表元素的检出限。 3S. DL = (3) b 式中： DL 检出限，单位为纳克每毫升（ng/mL）； b 校准曲线斜率。 7.3重复性 测量条件同7.2.2，按表2仪器类别中规定的代表元素的标准溶液质量浓度，进行连续7次重复测 量，在测量过程中如有二个测量值被确认是由外界干扰或操作失误引起的异常值，则此组数据全部作 废，应重新进行测量，不应任意取舍或补测。重复性按式（4）进行计算。 3