ICS 77.040 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 32277—2015 硅的仪器中子活化分析测试方法 Test method for instrumental neutron activation analysis (INAA) of silicon 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32277—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、中国原子能科学研究院、新特能源股份有 限公司。 本标准主要起草人：李智伟、张亚东、张新、姚淑、银波、邱艳梅 I GB/T32277—2015 引言 中子活化分析（NAA)是一种能够对多种材料进行多种元素的高灵敏度定量、定性分析的方法。特 别是在半导体工业中，它被指定用于分析和评价高纯多晶硅（用以生长半导体级硅单晶及硅片的原材 料）中的痕量元素污染。光伏产业中，硅原料需求的增长引发了更大规模的多晶硅生产和各种提纯硅原 料替代方法的研发。用这些方法生产的硅材料在目前的文献资料中一般被称为太阳能级硅，并具有多 种形状，如块状、粉末状和颗粒状。 随着多晶硅和太阳能级硅生产规模的扩大，其质量控制也应加强，而仪器中子活化分析（INAA）是 可选方法之一。仪器中子活化分析是一种直接对辐照样品实施分析的方法，与之相比，传统的放射化学 中子活化分析方法（RNAA要将辐照后的样品进行化学分离，除去干扰物质或者浓缩待检放射性同位 素。当前，一些实验室通过使用不同的中子源、辐照条件、电子设备和制样方法，实现了仪器中子活化分 析，并将其应用于各种形态、种类的硅样品。硅的仪器中子活化分析方法的标准化将消除分析方法间的 差异，从而建立一个通用的参考分析方法。 Ⅱ GB/T 32277—2015 硅的仪器中子活化分析测试方法 1范围 1.1本标准规定了硅材料的仪器中子活化分析测试方法。 1.2本标准适用于化学气相沉积法或冶金提纯方法生产的硅材料的仪器中子活化分析。分析样品可 以是单晶硅、多晶硅，而多晶硅的形态可以是粉末、颗粒、块状或硅片。 1.3本标准适用于材料的宏观成分分析。如按本测试方法进行额外的样品制备，并在样品抽取、传送 和制备过程中避免表面污染，也可实现样品的表面或近表面区域分析。 1.4本测试方法仅适用于附录A中所列痕量元素的热中子或超热中子活化分析 1.5本测试方法不适用于非晶硅薄膜、多晶硅薄膜或微晶硅薄膜的分析。对于受到人为掺杂高浓度特 殊元素的硅样品，也不属于本测试方法适用范围，但在检查过掺杂对安全、检测限和最小等待时间tw的 影响之后，该测试方法还是可能适用。 1.6本测试方法用于分析大范围的痕量元素（见附录A）。通常，样品的辐照时间应比31Si的衰变寿命 长，而且应等辐照生成的31Si充分地衰变之后才能实施分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T620—2011化学试剂氢氟酸（ISO6353-3:1987,NEQ） GB/T626—2006化学试剂硝酸（ISO6353-2：1983,NEQ） GB/T11446.1—2013电子级水 GB/T14264半导体材料术语 GB18871电离辐射防护与辐射源安全基本标准 GJB2253A一2008氮气和液氮安全应用准则 《危险化学品强制性国家标准实施手册》 原则和应用[Determination of the characteristic limits(decision threshold,detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation-Fundamentals and application] 3术语、定义、缩略语 3.1术语和定义 GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1 环境本底ambientbackground 探测器记录的除样品以外的辐射源产生的辐射。 GB/T32277—2015 3.1.2 能量分辨率energyresolution 谱峰峰值的e处峰宽。 3.1.3 全能峰探测效率 full-energy peak detection efficiency Ep 探测到由放射源发射出的一个光子的概率，其取决于光子的能量、放射源和探测器间的距离、 放射源的几何形状。 3.1.4 辐照罐irradiation capsule 在辐照中，用于放置样品的容器。 3.1.5 辐照时间 irradiationtime tirr 辐照持续的时间。 3.1.6 寿命/半衰期 lifetime/half life t1/2 某种核素的活度值衰变到其初始值50%的时间。 3.1.7 短时间辐照 shorttimeirradiation 辐照时间不大于聚乙烯箔允许的最大辐照时间，一般为几分钟或更短 3.1.8 长时间辐照 longtimeirradiation 辐照时间比短时间辐照要长的辐照，一般为几个小时以上。 3.1.9 测量时间 measuring time te 记录谱的持续时间，多次测量时，增加下标i，如t，i一1，2.，进行标识。 3.1.10 等待时间/衰变时间waitingtimeordecaytime tw/td 结束辐照到开始测试的时间，对于多次测试，可加下标i，如twi.i=1，2进行标识。 3.1.11 最小等待时间 minimal waiting time two 从停止辐照到硅基体放射性活度衰变至小于或等于1MBq的时间，通常two≥36h。 3.1.12 死时间 dead time 一般指记数率过高而造成记数丢失的时间，通常用百分数表示。 3.1.13 探测器效率 detector efficiency 单位时间内，探测器探测到某一能量射线经死时间修正的全吸收峰记数与该射线总发射