ICS 71.080.30 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 38212—2019 哌 嗪 Piperazine 2020-09-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38212—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：山东联盟化工股份有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学 品（宁波）有限公司、合肥工业大学。 本标准主要起草人：刘志臣、姜亦雷、祝翠、钱桂芳、张正林、伦兴宗、张春江、陈爱明、吴新源、马秀英 朱晓、李程莉、朱云玲、黄家和、梁建荣、郑宏君、李吉昌、胡华炜、糜万里。 GB/T38212—2019 哌 嗪 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了哌嗪的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存， 本标准适用于哌嗪 分子式：C,HioN2 结构式： NH HN. 相对分子质量：86.14（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3产品的分类和分型 3.1哌嗪根据生产工艺不同，有无水哌嗪和68%哌嗪两种规格。 3.2每种规格的产品根据用户需求不同，分为I型和Ⅱ型产品。I型产品用于高端用途，Ⅱ型产品满 足大多数用途。 4技术要求 4.1外观：无水哌嗪为白色或淡黄色固体；68%哌嗪为无色或白色结晶体。 4.2 2无水哌嗪应符合表1所示的技术指标。 1 GB/T 38212—2019 表1无水嗪技术指标 指标 项目 I型 I 型 无水哌嗪，/% ≥99.5 ≥99.0 水分，0/% 90> ≤1.0 4.3 368%哌嗪应符合表2所示的技术指标。 表2 68%哌嗪技术指标 指标 项目 I 型 II 型 哌嗪（色谱纯度），w/% ≥99.9 ≥99.7 哌嗪含量，w/% 67~69 67~69 色度（铂-钴色号）/Hazen单位 ≤20 ≤30 5试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅适用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用的标准滴定 溶液在没有注明其他要求时，按GB/T601的规定制备。 5.2 外观的测定 取适量试样置于清洁、干燥的白色瓷盘或样品袋中，在自然光线下目测观察。 5.3无水哌嗪含量和哌嗪（色谱纯度）的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得以分离，用氢火焰检测 器检测，采用面积归一化法或内标法（仅对68%哌嗪）定量。其中，以面积归一化法的测定结果作为 仲裁。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.41.3-二乙胺基-1-丙胺：色谱纯。 5.3.2.5 5内标溶液：约1mg/mL。称取内标物（1,3-二乙胺基-1-丙胺）约1.0g加少量无水乙醇溶解后， 完全转移到1000mL容量瓶中，以无水乙醇定容，摇勾备用。 2 GB/T 38212—2019 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关 规定，该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 5.3.3.2色谱工作站或数据处理机。 5.3.3.3进样器：自动进样器或微量注射器。 5.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表3。其他能达到同等分离效果，即任意两相邻峰分离度 均不小于1.5的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表3推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷 柱长X柱内径×液膜厚度 30mX0.53mmX1.0μm 初始温度50℃，保持9min；一段升温速率 柱温/℃ 8℃/min，一段终温180℃，保持0min；二段升温速率 15℃/min，二段终温240℃，保持10min 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 载气（N，）柱流量/（mL/min） 3.0 分流比 15 : 1 5.3.5分析步骤 5.3.5.1 面积归一化法 色谱仪开启后，按表3色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，将无水哌嗪的试 样与水1：3溶解，68%哌嗪的试样加热融化，取原液进行样品的测定，进样量为0.2L。用色谱数据处 理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。面积归一化法测定的典型色谱图和各组分的相对保留值 见附录A。 5.3.5.2内标法 称取68%哌嗪试样1.00g于15mL样品瓶中。加人10mL内标溶液，混合均匀。转移样品混合 物到一个2mL的样品瓶中。按表3色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进样 1μL进行色谱分析。内标法测定的典型色谱图、各组分的相对保留值和校正因子的测定见附录B。 5.3.6结果计算 5.3.6.1面积归一化法（仲裁法） 5.3.6.1.1 无水哌嗪的质量分数1，以%表示，按式（1）计算： 3